主题:【已应助】DSC曲线分析求助

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夜寐南湖
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请问各位高手,DSC曲线的分析里,一般大家都是看峰位,那么数值的变化重要吗?数值的大小又代表了什么呢?
最佳答案:砂锅粥回复于2020/08/27


纵坐标的作用主要是看质量的变化,举个例子,五水硫酸铜在常温常压下很稳定,不潮解,在干燥空气中会逐渐风化,加热至45℃时失去二分子结晶水,110℃时失去四分子结晶水,称作一水硫酸铜,200℃时失去全部结晶水而成无水物,那么在图上的曲线将会表现为45℃的时候质量下降,下降的比例是减掉2分子结晶水的比例,110℃的时候质量再一次下降,下降的比例是又减掉2结晶水的比例,200℃时质量再一次下降,下降的比例是又减掉1结晶水的比例。从图上来分析的话我们看对应的温度和质量变化曲线就可以定性所分析的物质为五水硫酸铜。这样说不知道您能不能理解。

当然了,实际分析的时候可能跟理论不一定对应的非常好,因为所分析的物质可能纯度不够,含有杂质影响结果。或者方法本身设置不太合理,比如称样量太大,升温速率太高等等。
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砂锅粥
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数值?指温度和质量变化吗?肯定要看了,可以体现样品发生变化的温度,可以分析样品变化成什么东西。
夜寐南湖
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
数值?指温度和质量变化吗?肯定要看了,可以体现样品发生变化的温度,可以分析样品变化成什么东西。
多谢,我想请教一下DSC曲线里的那个纵坐标,wt变化,个人不太明白它的作用,主要是值的大小变化和我的预期似乎不太相符。
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2020/8/26 21:10:44 Last edit by Ins_f8c4b518
砂锅粥
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原文由 夜寐南湖(Ins_f8c4b518) 发表:
多谢,我想请教一下DSC曲线里的那个纵坐标,wt变化,个人不太明白它的作用,主要是值的大小变化和我的预期似乎不太相符。


纵坐标的作用主要是看质量的变化,举个例子,五水硫酸铜在常温常压下很稳定,不潮解,在干燥空气中会逐渐风化,加热至45℃时失去二分子结晶水,110℃时失去四分子结晶水,称作一水硫酸铜,200℃时失去全部结晶水而成无水物,那么在图上的曲线将会表现为45℃的时候质量下降,下降的比例是减掉2分子结晶水的比例,110℃的时候质量再一次下降,下降的比例是又减掉2结晶水的比例,200℃时质量再一次下降,下降的比例是又减掉1结晶水的比例。从图上来分析的话我们看对应的温度和质量变化曲线就可以定性所分析的物质为五水硫酸铜。这样说不知道您能不能理解。

当然了,实际分析的时候可能跟理论不一定对应的非常好,因为所分析的物质可能纯度不够,含有杂质影响结果。或者方法本身设置不太合理,比如称样量太大,升温速率太高等等。
xiaodiega
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如果DSC正确地扣除了空白基线,那么在没有峰的地方,DSC热流信号与材料的热容相关,满足:q = Cp*m*HR
q: DSC信号,单位mW。Cp:材料比热容,单位 J/g*K,m:样品质量,单位mg。HR:升温速率,单位 K/s
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

纵坐标的作用主要是看质量的变化,举个例子,五水硫酸铜在常温常压下很稳定,不潮解,在干燥空气中会逐渐风化,加热至45℃时失去二分子结晶水,110℃时失去四分子结晶水,称作一水硫酸铜,200℃时失去全部结晶水而成无水物,那么在图上的曲线将会表现为45℃的时候质量下降,下降的比例是减掉2分子结晶水的比例,110℃的时候质量再一次下降,下降的比例是又减掉2结晶水的比例,200℃时质量再一次下降,下降的比例是又减掉1结晶水的比例。从图上来分析的话我们看对应的温度和质量变化曲线就可以定性所分析的物质为五水硫酸铜。这样说不知道您能不能理解。

当然了,实际分析的时候可能跟理论不一定对应的非常好,因为所分析的物质可能纯度不够,含有杂质影响结果。或者方法本身设置不太合理,比如称样量太大,升温速率太高等等。


嗯嗯,感谢讲解,可我还是不太懂,这样DSC和差热的DTA区别在哪里呢,那个按百分比质量变化的曲线也很清晰啊。

像我贴的这张图,曲线的大体走势、下降趋势感觉很相似,但搭配上W/G的数值就感觉区别很大。。
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2020/8/28 15:26:16 Last edit by Ins_f8c4b518
夜寐南湖
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原文由 xiaodiega(xiaodiega) 发表:
如果DSC正确地扣除了空白基线,那么在没有峰的地方,DSC热流信号与材料的热容相关,满足:q = Cp*m*HR
q: DSC信号,单位mW。Cp:材料比热容,单位 J/g*K,m:样品质量,单位mg。HR:升温速率,单位 K/s


哦哦,直观地说就是没有相变的时候,有DSC值的变化大小就能计算出比热容,是吗?

那么从5到1和从9到5的区别是什么呢。。。
KK-yiqi
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原文由 夜寐南湖(Ins_f8c4b518) 发表:

嗯嗯,感谢讲解,可我还是不太懂,这样DSC和差热的DTA区别在哪里呢,那个按百分比质量变化的曲线也很清晰啊。

像我贴的这张图,曲线的大体走势、下降趋势感觉很相似,但搭配上W/G的数值就感觉区别很大。。
DTA只能给出参比与样品的温度差,DSC可以进一步得到热焓值,你应该关注峰位和峰的热焓值变化,没峰的部分通常认为是基线,测比热时基线的值才有意义。
夜寐南湖
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原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
DTA只能给出参比与样品的温度差,DSC可以进一步得到热焓值,你应该关注峰位和峰的热焓值变化,没峰的部分通常认为是基线,测比热时基线的值才有意义。
懂了,就是峰位和峰面积,和XRD差不多对吧。
KK-yiqi
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原文由 夜寐南湖(Ins_f8c4b518) 发表:
懂了,就是峰位和峰面积,和XRD差不多对吧。
很类似,只不过DSC曲线会受升、降温速率影响,但相同测试条件下是有可比性的。
夜寐南湖
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原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
很类似,只不过DSC曲线会受升、降温速率影响,但相同测试条件下是有可比性的。
嗯嗯,感谢指导