主题:【求助】等温结晶的结晶峰问题

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crysis
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近日做材料的等温冷结晶动力学,仪器用的是TA Q2000,结晶温度120℃,升温速率150 ℃/min。

测试发现材料结晶太快,升到设定温度后基线还没平就开始了,很难得到完整的结晶峰。请问有什么办法可以得到完整的结晶峰?提高升温速率?换其他型号的DSC?谢谢!
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KK-yiqi
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离结晶开始温度远几度试试,应该有明显差别了。如果样品导热性不是太好的话,升温速率考虑慢些,50-100度/min。试试看
tutm
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办法:
1. 象上面说的等温温度降低几度试试
2. 如果没有配置自动进样器的话,可以试试先将炉子升到需要的恒温温度,然后打开盖子将样品盘放进去。这样可以让样品以最大速度达到所需温度值。
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xiaoxiaochi
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最好换PE的功率补偿型DSC,如果没有的话用梅特勒的DSC试试。这两个的升降温速率快一些。
KK-yiqi
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原文由 xiaoxiaochi(xiaoxiaochi) 发表:
最好换PE的功率补偿型DSC,如果没有的话用梅特勒的DSC试试。这两个的升降温速率快一些。


还要考虑到达温度后仪器的平衡时间,这一点,小炉体的DSC有优势。
butterflygys
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近日做材料的等温冷结晶动力学,仪器用的是TA Q2000,结晶温度120℃,升温速率150 ℃/min。

测试发现材料结晶太快,升到设定温度后基线还没平就开始了,很难得到完整的结晶峰。请问有什么办法可以得到完整的结晶峰?提高升温速率?换其他型号的DSC?谢谢!


不知道你这个120度是怎么选的,一般做等温动力学都要先做一个升温曲线,在起始放热(onset点)和峰温之间选取不同的温度点进行等温(最少三个点)。所以可能120度选的温度太高了,降低温度试试吧。

另外,150度每分钟的升温速率设的也有问题,最大可达到的线性控温速率应该是100度每分钟。可以采用以上老师们的意见,先将炉子恒温到实验温度,开炉迅速放如样品,当温度为实验温度正负4度范围内就可以开始恒温程序了。
xiaoxiaochi
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re-fen-xi
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近日做材料的等温冷结晶动力学,仪器用的是TA Q2000,结晶温度120℃,升温速率150 ℃/min。

测试发现材料结晶太快,升到设定温度后基线还没平就开始了,很难得到完整的结晶峰。请问有什么办法可以得到完整的结晶峰?提高升温速率?换其他型号的DSC?谢谢!


不知道你这个120度是怎么选的,一般做等温动力学都要先做一个升温曲线,在起始放热(onset点)和峰温之间选取不同的温度点进行等温(最少三个点)。所以可能120度选的温度太高了,降低温度试试吧。

另外,150度每分钟的升温速率设的也有问题,最大可达到的线性控温速率应该是100度每分钟。可以采用以上老师们的意见,先将炉子恒温到实验温度,开炉迅速放如样品,当温度为实验温度正负4度范围内就可以开始恒温程序了。


我以前做PP的等温结晶时用的Q2000,就是开炉子放样品,但是感觉结果重复性不是特别好,如果保证重复性,你有什么窍门没有,谢谢!
butterflygys
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近日做材料的等温冷结晶动力学,仪器用的是TA Q2000,结晶温度120℃,升温速率150 ℃/min。

测试发现材料结晶太快,升到设定温度后基线还没平就开始了,很难得到完整的结晶峰。请问有什么办法可以得到完整的结晶峰?提高升温速率?换其他型号的DSC?谢谢!


不知道你这个120度是怎么选的,一般做等温动力学都要先做一个升温曲线,在起始放热(onset点)和峰温之间选取不同的温度点进行等温(最少三个点)。所以可能120度选的温度太高了,降低温度试试吧。

另外,150度每分钟的升温速率设的也有问题,最大可达到的线性控温速率应该是100度每分钟。可以采用以上老师们的意见,先将炉子恒温到实验温度,开炉迅速放如样品,当温度为实验温度正负4度范围内就可以开始恒温程序了。


我以前做PP的等温结晶时用的Q2000,就是开炉子放样品,但是感觉结果重复性不是特别好,如果保证重复性,你有什么窍门没有,谢谢!


确实PP等温结晶做起来是非常困难的,我曾经请教过一个热分析行业比较强的人,他建议将PP熔融后扔到液氮中,然后升温到结晶温度,这样得到非常漂亮的结晶峰,我自己对这种方法存在一定的疑问,但是他认为这种做法没有问题。
KK-yiqi
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用PE Dimond DSC做的PP/AT纳米复合材料的等温DSC曲线,好像做漂亮的等温只要温度选对,是可以实现的。

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