原文由 crysis(crysis) 发表:
近日做材料的等温冷结晶动力学,仪器用的是TA Q2000,结晶温度120℃,升温速率150 ℃/min。
测试发现材料结晶太快,升到设定温度后基线还没平就开始了,很难得到完整的结晶峰。请问有什么办法可以得到完整的结晶峰?提高升温速率?换其他型号的DSC?谢谢!
原文由 butterflygys(butterflygys) 发表:原文由 crysis(crysis) 发表:
近日做材料的等温冷结晶动力学,仪器用的是TA Q2000,结晶温度120℃,升温速率150 ℃/min。
测试发现材料结晶太快,升到设定温度后基线还没平就开始了,很难得到完整的结晶峰。请问有什么办法可以得到完整的结晶峰?提高升温速率?换其他型号的DSC?谢谢!
不知道你这个120度是怎么选的,一般做等温动力学都要先做一个升温曲线,在起始放热(onset点)和峰温之间选取不同的温度点进行等温(最少三个点)。所以可能120度选的温度太高了,降低温度试试吧。
另外,150度每分钟的升温速率设的也有问题,最大可达到的线性控温速率应该是100度每分钟。可以采用以上老师们的意见,先将炉子恒温到实验温度,开炉迅速放如样品,当温度为实验温度正负4度范围内就可以开始恒温程序了。
原文由 re-fen-xi(re-fen-xi) 发表:原文由 butterflygys(butterflygys) 发表:原文由 crysis(crysis) 发表:
近日做材料的等温冷结晶动力学,仪器用的是TA Q2000,结晶温度120℃,升温速率150 ℃/min。
测试发现材料结晶太快,升到设定温度后基线还没平就开始了,很难得到完整的结晶峰。请问有什么办法可以得到完整的结晶峰?提高升温速率?换其他型号的DSC?谢谢!
不知道你这个120度是怎么选的,一般做等温动力学都要先做一个升温曲线,在起始放热(onset点)和峰温之间选取不同的温度点进行等温(最少三个点)。所以可能120度选的温度太高了,降低温度试试吧。
另外,150度每分钟的升温速率设的也有问题,最大可达到的线性控温速率应该是100度每分钟。可以采用以上老师们的意见,先将炉子恒温到实验温度,开炉迅速放如样品,当温度为实验温度正负4度范围内就可以开始恒温程序了。
我以前做PP的等温结晶时用的Q2000,就是开炉子放样品,但是感觉结果重复性不是特别好,如果保证重复性,你有什么窍门没有,谢谢!