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主题：【已应助】液相峰出现牛角峰

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发表于：2020/10/04 15:48:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
近期做的一个项目中流动相使用的是PH3.0的磷酸盐和乙腈和水，出现了好多问题，有时找不到原因
问题1：配制流动相时一次性配制4升，所以会将溶解好的溶液先倒入大瓶子中，然后再加入别的，有时不小心撒了一些，有时没出现问题，有时标准品出现了牛角一样的峰型，洒了一些改变的是比例，会使峰分裂么？
问题2：乙腈的加法有没讲究，我们试过分开过滤再加和乙腈稀释过后加入一同过滤？主要影响的是出峰时间，哪种更好
问题3：分开过滤后再加乙腈又出现了标准峰变成牛角的问题？会是这个引起的么？
问题4：不同人的配制过程已经出现了好几次，确定配比没错而峰却又分裂的问题，找不出问题在哪。以往出峰时间晚了就多加人一点乙腈会使得峰提前，最近一次也是峰出晚了，补加了点乙腈就又出现了峰的峰型分裂成牛角。
检测过程使用的是安捷伦仪器，压力一般比较稳定。检测新人被这个问题困扰很久，希望有前辈可以帮忙解决这个问题
一开始是两个大小接近的分裂峰，后来把流动相重新混匀再测只有保留时间提前，之后有卸了预柱出现了一大一小的分裂峰
推荐答案：dadgoh回复于2020/10/04
1.如果流动相走的是是等比例，可以先将流动相混均后再过膜脱气。
2.这俩图的保留时间不一样，说明你们走的流动相是有变化的。
3.上一张正常的图，大家好给你分析原因。
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lijing320323
lijing320323
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2020/10/4 21:46:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
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