主题:【已应助】ICPMS,内标紊乱,RSDs极大

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MOON
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仪器型号为PE nexlon 2000,采用KED模式,手动进样,样本为人血浆,样品前处理为1%硝酸+0.1%曲拉通稀释40倍,超声10分钟,离心3000rpm 5分钟,内标选用的是Sc、In、Ge、Bi,采用的是在线加内标,内标浓度为500ppb(内标管比样品管细,实际浓度预计为50ppb)。
本来做得好好的,加标回收率稳定、内标的RSDs大约2%、质控也基本上都能过,但是做到一半时内标突然持续大幅下跌,内标的RSDs也升到20%左右,将2%HNO3当样品测,测头几次的时候内标回升,但是RSDs还是很大,测了大概四五次后RSDs变小,内标也相对平稳,但是CPS比之前低很多,请问这是怎么回事呢?是堵了吗?
最佳答案:Insm_8cfcb930回复于2020/10/25
根据本人日常的经验,这种情况往往是雾化器或采样锥有点堵了,建议每次做样间隔用5%稀硝酸冲洗一下。
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砂锅粥
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看描述的情况大概率是雾化器堵了。
其他元素的强度也低了吗?如果是的话考虑清洗一下雾化器吧。
MOON
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:看描述的情况大概率是雾化器堵了。其他元素的强度也低了吗?如果是的话考虑清洗一下雾化器吧。
好的,我看有说处理血液样本时硝酸浓度不宜过高,要不然可能形成絮状沉淀从而堵塞,目前我处理样本用的是1%HNO3和0.1%曲拉通,冲刷用的是2%HNO3,会不会是冲刷用的HNO3浓度太高了从而产生了絮状沉淀?可以用1%HNO3+0.1%曲拉通冲刷吗?谢谢!
wenwangwu
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进样系统,样品状态判断一下 血液我做过大半年,不用离心,直接稀释没啥问题。记得老化一下进样系统
MOON
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原文由 wenwangwu(Insm_eb33a07e) 发表:进样系统,样品状态判断一下 血液我做过大半年,不用离心,直接稀释没啥问题。记得老化一下进样系统
请问一下您的雾化器是什么类型?是否有使用稀释气?稀释倍数是多少?每次清洗锥以后都需要老化吗?如何老化呢?谢谢
Insm_8cfcb930
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根据本人日常的经验,这种情况往往是雾化器或采样锥有点堵了,建议每次做样间隔用5%稀硝酸冲洗一下。
MOON
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原文由 Insm_8cfcb930(Insm_8cfcb930) 发表:根据本人日常的经验,这种情况往往是雾化器或采样锥有点堵了,建议每次做样间隔用5%稀硝酸冲洗一下。
好的,我的样本是血浆,看到说硝酸浓度太高的话会形成絮状沉淀,请问冲刷的硝酸浓度高一些没有影响吗?