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主题：【已应助】ICPMS，内标紊乱，RSDs极大

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MOON
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发表于：2020/10/24 09:35:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器型号为PE nexlon 2000，采用KED模式，手动进样，样本为人血浆，样品前处理为1%硝酸+0.1%曲拉通稀释40倍，超声10分钟，离心3000rpm 5分钟，内标选用的是Sc、In、Ge、Bi，采用的是在线加内标，内标浓度为500ppb（内标管比样品管细，实际浓度预计为50ppb）。
本来做得好好的，加标回收率稳定、内标的RSDs大约2%、质控也基本上都能过，但是做到一半时内标突然持续大幅下跌，内标的RSDs也升到20%左右，将2%HNO3当样品测，测头几次的时候内标回升，但是RSDs还是很大，测了大概四五次后RSDs变小，内标也相对平稳，但是CPS比之前低很多，请问这是怎么回事呢？是堵了吗？
推荐答案：Insm_8cfcb930回复于2020/10/25
根据本人日常的经验，这种情况往往是雾化器或采样锥有点堵了，建议每次做样间隔用5%稀硝酸冲洗一下。
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砂锅粥
czcht
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2020/10/24 13:54:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看描述的情况大概率是雾化器堵了。
其他元素的强度也低了吗？如果是的话考虑清洗一下雾化器吧。
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MOON
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2020/10/24 14:07:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:看描述的情况大概率是雾化器堵了。其他元素的强度也低了吗？如果是的话考虑清洗一下雾化器吧。
好的，我看有说处理血液样本时硝酸浓度不宜过高，要不然可能形成絮状沉淀从而堵塞，目前我处理样本用的是1%HNO3和0.1%曲拉通，冲刷用的是2%HNO3，会不会是冲刷用的HNO3浓度太高了从而产生了絮状沉淀？可以用1%HNO3+0.1%曲拉通冲刷吗？谢谢！
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wenwangwu
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2020/10/24 23:11:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样系统，样品状态判断一下 血液我做过大半年，不用离心，直接稀释没啥问题。记得老化一下进样系统
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MOON
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2020/10/25 7:36:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wenwangwu(Insm_eb33a07e) 发表:进样系统，样品状态判断一下 血液我做过大半年，不用离心，直接稀释没啥问题。记得老化一下进样系统
请问一下您的雾化器是什么类型？是否有使用稀释气？稀释倍数是多少？每次清洗锥以后都需要老化吗？如何老化呢？谢谢
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Insm_8cfcb930
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2020/10/25 10:38:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据本人日常的经验，这种情况往往是雾化器或采样锥有点堵了，建议每次做样间隔用5%稀硝酸冲洗一下。
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MOON
Insm_04d656ee
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2020/10/26 16:45:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_8cfcb930(Insm_8cfcb930) 发表:根据本人日常的经验，这种情况往往是雾化器或采样锥有点堵了，建议每次做样间隔用5%稀硝酸冲洗一下。
好的，我的样本是血浆，看到说硝酸浓度太高的话会形成絮状沉淀，请问冲刷的硝酸浓度高一些没有影响吗？
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