实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8111370今日发帖：269 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】请教一个关于高效液相定量的问题

浏览0 回复11 电梯直达
showlxj6
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2007/03/13 14:21:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问一下用液相测定含量时同一个样品两次进样（非自动进样）时峰面积相差多少算是正常？很多时候两次进样峰面积相差大，这会影响标准曲线的制作和最后的定量计算吧？谢谢帮助
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 液相色谱(LC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
ycjlzxj1
ycjlzxj1
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/3/13 22:18:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高效液相国家计量检定规程上规定6针平行样相对标准偏差为3%。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
showlxj6
showlxj6
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/3/14 11:11:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对我们质检人员来说有样品不可能每个都进六针以上，峰面积有偏差含量有点偏差关系不大吧？谢谢你的回复
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
substance_13
substance_13
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/3/14 16:48:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
作精密度时才会考虑
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
深海的海豚
lqqer
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/3/14 18:54:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 showlxj6 发表:
对我们质检人员来说有样品不可能每个都进六针以上，峰面积有偏差含量有点偏差关系不大吧？谢谢你的回复

先进行系统适应性试验，进样五次以上峰面积的RSD在2.5％以下，证明系统没有问题，可以进行正常进样分析，不再需要考虑面积的偏差。当然，通常我们的RSD在0.1％左右。最大一般也不过0.5％，特殊样品除外。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
showlxj6
showlxj6
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/3/15 9:45:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lqqer 发表:
原文由 showlxj6 发表:
对我们质检人员来说有样品不可能每个都进六针以上，峰面积有偏差含量有点偏差关系不大吧？谢谢你的回复

先进行系统适应性试验，进样五次以上峰面积的RSD在2.5％以下，证明系统没有问题，可以进行正常进样分析，不再需要考虑面积的偏差。当然，通常我们的RSD在0.1％左右。最大一般也不过0.5％，特殊样品除外。

那每次在分析前都要做系统适应性试验吗
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lexmark
lexmark
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/3/15 15:12:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做精密度时分析，其它时候忽略
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
阿du
duliuhui
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/1/25 0:42:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 showlxj6 发表:
请问一下用液相测定含量时同一个样品两次进样（非自动进样）时峰面积相差多少算是正常？很多时候两次进样峰面积相差大，这会影响标准曲线的制作和最后的定量计算吧？谢谢帮助

重复性不好当然会影响标准曲线的制作和定量（内标或外标法）咯。
关键看你的要求了，国标好像3%就可以了，个人感觉这个标准比较低呵呵。
建议相对0.5%比较合适。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
阿du
duliuhui
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/1/25 0:42:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 showlxj6 发表:
请问一下用液相测定含量时同一个样品两次进样（非自动进样）时峰面积相差多少算是正常？很多时候两次进样峰面积相差大，这会影响标准曲线的制作和最后的定量计算吧？谢谢帮助

重复性不好当然会影响标准曲线的制作和定量（内标或外标法）咯。
关键看你的要求了，国标好像3%就可以了，个人感觉这个标准比较低呵呵。
建议相对0.5%比较合适。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
nnsss
nnsss
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/1/25 8:54:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 showlxj6 发表:
请问一下用液相测定含量时同一个样品两次进样（非自动进样）时峰面积相差多少算是正常？很多时候两次进样峰面积相差大，这会影响标准曲线的制作和最后的定量计算吧？谢谢帮助


个人认为我们可以追求到更小,但是没有最小,我曾做过面积RSD0.01,保留时间RSD为0,但是样品,实验室条件不同,肯定数据差异较大,我建议如果你达不到药典要求,则需要查找原因,具体事物具体分析.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
枪手怪蜀黍
septyaya
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/1/25 9:30:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ycjlzxj1 发表:
高效液相国家计量检定规程上规定6针平行样相对标准偏差为3%。

这里恐怕需要规定某个浓度的样品才行吧，如果拿含量及其低的样品（PPB级）去做RSD是不可能做到3%的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】请教一个关于高效液相定量的问题
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁