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茅茅回复于2007/03/29
1 采用优级纯的硫酸
2 对照管与样品管应平行操作
由于该实验操作过程中的诸多因素(比如冰浴中放置
时间长短以及从50 ℃水浴中取出后在空气中放置一段时间
等) , 均会对显色造成影响。因此, 对照管与样品管一定平
行操作, 并且同时从50 ℃水浴中取出比色。
3 硫酸应逐滴加入并时时振摇
若硫酸加入过快或加入过程中不振摇均会使最终所显
蓝色加深, 因此, 硫酸应逐滴加入并时时振摇。
智慧的弟弟回复于2007/03/16
yinconnie回复于2007/03/16
第一个问题:你注意一下加硫酸的速度!另外纯化水取样最好放20秒左右!
Tina回复于2007/03/28
楼主的第一个问题也曾经困绕我们很长时间，最后发现的确就是硫酸的问题。后来我们换了开封试剂的硫酸，问题就全部解决了。
原文由 goldendays 发表:
一、我检测纯化水中硝酸盐的指标时，经常发生加上5ml硫酸，50摄氏度保温后，标准管和样品管的颜色都非常深，而有时候，这几管的颜色却又挺淡的。
每次把试剂等重新配过后，问题也没有解决。
不知道这是什么原因？望有经验的老手指教。
二、纯化水检测里要用到碱性碘化汞钾试液，配制这个溶液要用到二氯化汞饱和溶液。我想知道配制200ml的碱性碘化汞钾试液，需要多少量的二氯化汞饱和溶液，这饱和溶液大约要多少二氯化汞呢？ GMP认证的时候碰到这个问题，结果搞得我郁闷了一个月。
三、下面的问题比较杂了：
纯化水取样时，放水放多少时间比较合适（既不浪费太多水也不会引起取样污染）？
纯化水中氨的检测项目，要使用碱性碘化汞钾试液2ml/样品，这个检测过后可以用大量水冲洗不？是否非要去毒处理？
最前面的两个问题比较急于知道。谢谢各位指教。
在得到了结果后我会结帖的，希望版主在我没有得到结果前千万不要以为我忘记结贴了。谢谢！！
原文由 goldendays 发表:
一、我检测纯化水中硝酸盐的指标时，经常发生加上5ml硫酸，50摄氏度保温后，标准管和样品管的颜色都非常深，而有时候，这几管的颜色却又挺淡的。
每次把试剂等重新配过后，问题也没有解决。
不知道这是什么原因？望有经验的老手指教。
原文由 goldendays 发表:
二、纯化水检测里要用到碱性碘化汞钾试液，配制这个溶液要用到二氯化汞饱和溶液。我想知道配制200ml的碱性碘化汞钾试液，需要多少量的二氯化汞饱和溶液，这饱和溶液大约要多少二氯化汞呢？ GMP认证的时候碰到这个问题，结果搞得我郁闷了一个月。
原文由 goldendays 发表:
三、下面的问题比较杂了：
纯化水取样时，放水放多少时间比较合适（既不浪费太多水也不会引起取样污染）？
原文由 goldendays 发表:
纯化水中氨的检测项目，要使用碱性碘化汞钾试液2ml/样品，这个检测过后可以用大量水冲洗不？是否非要去毒处理？
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