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主题：【求助】乙醛、乙二醛的检测方法

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发表于：2007/03/14 21:28:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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请教各位大侠：
    有谁知道乙醛、乙二醛水溶液的检测方法吗？可以用气相色谱或液相色谱等仪器分析吗？具体的分析条件是什么？
    急需！
    小妹先谢谢各位了！
推荐答案：Easy-Boy回复于2007/03/15
低分子醛酮的液相色谱法测定—衍生化法

高氯酸溶液（1.82M）：200mL棕色容量瓶（Ａ级）内加入100mL水，再加入40mL高氯酸（60-62%），然后加水至容量瓶刻度并混合均匀。室温储存，保质期一个月。
2,4-二硝基苯肼捕集和衍生化溶液（25mmol•L-1）：称约2.5±0.1g的DNPH，加入到含约300mL乙腈的500mL棕色容量瓶内（Ａ级），然后再加入7.5mL1.82M的高氯酸溶液，振荡至DNPH晶体溶解。用乙腈定容并混合均匀，保质期一个月。

将预先放入50mL酸化的2,4-二硝基苯肼（DNPH）溶液的气体取样器 (设计图纸及附录) 两个串连,再接到转盘式吸烟机上,与转盘式吸烟机的接口自行设计制作(设计图纸见附录),将平衡并分选好的卷烟按照2.2.1抽吸参数抽吸，每组抽吸2支。烟气收集在气体取样器内，吸烟完毕后，立刻向每个气体取样器内各加入2.5mL的吡啶使生成的腙类衍生物稳定(最好在5min内完成)，摇匀后取等体积进行混合,将混合液用针式过滤器过滤,用带二极管阵列检测器（DAD）的高效液相色谱仪（HPLC）依次进行分析。进样量为20微升，目标物（醛和酮）的量由外标法来测定。

甲醛-DNPH衍生物（1081-15-8），纯度99%；乙醛- DNPH衍生物（1019-57-4），纯度99%；丙烯醛- DNPH衍生物（23028-11-7），纯度98%；丙酮- DNPH衍生物（1567-89-1），纯度99%；丙醛- DNPH衍生物（725-00-8），纯度98%；丁烯醛- DNPH衍生物（1527-96-4），纯度99%；丁醛- DNPH衍生物（1527-98-6），纯度99%；甲基乙基酮- DNPH衍生物（958-60-1），纯度98%，以上标准品均来自Chem Sevive,West Chester, PA。
补充答案：

neon回复于2007/03/14

我记得国标好像是气相，但是最近有用液相做的了

9283029回复于2007/03/14

我记得国标好像是气相，但是最近有用液相做的了

jinboke回复于2007/04/24

可以用气相色谱仪器分析

剑神一笑回复于2007/04/26

气相应该能做

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2007/3/14 21:56:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2007/3/14 21:58:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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Easy-Boy
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2007/3/15 8:19:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低分子醛酮的液相色谱法测定—衍生化法

高氯酸溶液（1.82M）：200mL棕色容量瓶（Ａ级）内加入100mL水，再加入40mL高氯酸（60-62%），然后加水至容量瓶刻度并混合均匀。室温储存，保质期一个月。
2,4-二硝基苯肼捕集和衍生化溶液（25mmol•L-1）：称约2.5±0.1g的DNPH，加入到含约300mL乙腈的500mL棕色容量瓶内（Ａ级），然后再加入7.5mL1.82M的高氯酸溶液，振荡至DNPH晶体溶解。用乙腈定容并混合均匀，保质期一个月。

将预先放入50mL酸化的2,4-二硝基苯肼（DNPH）溶液的气体取样器 (设计图纸及附录) 两个串连,再接到转盘式吸烟机上,与转盘式吸烟机的接口自行设计制作(设计图纸见附录),将平衡并分选好的卷烟按照2.2.1抽吸参数抽吸，每组抽吸2支。烟气收集在气体取样器内，吸烟完毕后，立刻向每个气体取样器内各加入2.5mL的吡啶使生成的腙类衍生物稳定(最好在5min内完成)，摇匀后取等体积进行混合,将混合液用针式过滤器过滤,用带二极管阵列检测器（DAD）的高效液相色谱仪（HPLC）依次进行分析。进样量为20微升，目标物（醛和酮）的量由外标法来测定。

甲醛-DNPH衍生物（1081-15-8），纯度99%；乙醛- DNPH衍生物（1019-57-4），纯度99%；丙烯醛- DNPH衍生物（23028-11-7），纯度98%；丙酮- DNPH衍生物（1567-89-1），纯度99%；丙醛- DNPH衍生物（725-00-8），纯度98%；丁烯醛- DNPH衍生物（1527-96-4），纯度99%；丁醛- DNPH衍生物（1527-98-6），纯度99%；甲基乙基酮- DNPH衍生物（958-60-1），纯度98%，以上标准品均来自Chem Sevive,West Chester, PA。
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jinboke
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2007/4/24 21:33:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用气相色谱仪器分析
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剑神一笑
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2007/4/26 16:14:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相应该能做
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