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主题：【原创】内标法的原理

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丘狐
v3137938
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2022/9/24 12:21:21 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_7c0234fc(Insm_7c0234fc) 发表:
楼主，咨询两个问题，衍射峰的起始和结束位置有什么好的确定方法嘛。
最近在做K值定量，发现做验证时候问题比较大，K值法原理上不是可以消除基体效应嘛，我配了一系列不同含量待测物质和固定含量的内标，内标物质的含量都是10%，按理说内标物质的衍射峰高度和面积测出来大小应该差不多，但实际是，随着待测物质含量增高，内标物衍射峰的面积一直变大。样品混的比较均匀，平行样品测出来待测物和内标物的峰面积或者强度基本一致。
这个问题不是那么好解释的，或者说影响因素可能比较多，可以贴个图上来先看看情况
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iangie
iangie
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2022/9/27 20:12:55 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_7c0234fc(Insm_7c0234fc) 发表:
楼主，咨询两个问题，衍射峰的起始和结束位置有什么好的确定方法嘛。

如果你知道物相，可以在数据库里看一下各个物相的最低峰位。
未知样品的话，先快速扫描一下看看。

原文由 Insm_7c0234fc(Insm_7c0234fc) 发表:
最近在做K值定量，发现做验证时候问题比较大，K值法原理上不是可以消除基体效应嘛，我配了一系列不同含量待测物质和固定含量的内标，内标物质的含量都是10%，按理说内标物质的衍射峰高度和面积测出来大小应该差不多，但实际是，随着待测物质含量增高，内标物衍射峰的面积一直变大。样品混的比较均匀，平行样品测出来待测物和内标物的峰面积或者强度基本一致。

你这一系列样品，90%的质量部分的元素百分比都在变化嘛，基体不同当然corundum的峰强会变化
K值法是让你比较同一谱图里相对强度，不是让你比较不同谱图里的绝对峰强
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Insm_7c0234fc
Insm_7c0234fc
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2022/9/27 20:26:34 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 iangie(iangie) 发表: 你这一系列样品，90%的质量部分的元素百分比都在变化嘛，基体不同当然corundum的峰强会变化K值法是让你比较同一谱图里相对强度，不是让你比较不同谱图里的绝对峰强
懂了，待测物较低的时候算出来还算准确 ，待测物高的时候就不准了 ，差别还蛮大的，待测物加了多少都知道。谢谢
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