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主题：请教如何测试KMnO4中的22种素??急急急

浏览0 回复17 电梯直达
sheila
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发表于：2004/10/19 20:21:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我有一个样品KMnO4需测试中的22种元素,如下:
Al,Ag,Ba,Cr,Sb,As,Be,Cd,Co,Cu,Pb,Li,Hg,Ni,Sr,Tl,V,B,Fe,Mo,Se,Zn
请教各位大侠如何进行溶样,如何选定仪器参数,如何进行定量测试,标液如何配制?请各位多想想办法,我急着做了,谢谢各位了
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2004/10/20 15:36:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用ICP测吗，看样子这里没有测过的人，还是自己做实验吧
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sheila
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2004/10/20 19:15:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tzl75 发表:
使用ICP测吗，看样子这里没有测过的人，还是自己做实验吧

好惨呀 我最主要的是搞不清标准匹配的问题,我用的标准曲线回读SPIKE时只有少数几个元素得到100%,大都是只有70%,还有的只有50%,请大家帮忙讨论一下
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muaiy520
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2004/10/20 21:12:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是进样不稳定?也就是说你前后进样量不一样?
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2004/10/20 21:43:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 muaiy520 发表:
是不是进样不稳定?也就是说你前后进样量不一样?

不是,是基体不匹配!我在标准里面加入了500PPM的锰与209PPM的钠盐,再用我的工作曲线回读,好惨,回收率15种元素均为100%,就没办法做成与样品中的一样,回收率只有50-70%,真烦
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renzhihai
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2004/10/21 6:44:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分离基体试试
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tzl75
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2004/10/21 9:41:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sheila 发表:
原文由 tzl75 发表:
使用ICP测吗，看样子这里没有测过的人，还是自己做实验吧

好惨呀 我最主要的是搞不清标准匹配的问题,我用的标准曲线回读SPIKE时只有少数几个元素得到100%,大都是只有70%,还有的只有50%,请大家帮忙讨论一下

把你怎么配标准的说出来看看 ，是否配置有问题
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sheila
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2004/10/21 13:01:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tzl75 发表:
原文由 sheila 发表:
原文由 tzl75 发表:
使用ICP测吗，看样子这里没有测过的人，还是自己做实验吧

好惨呀 我最主要的是搞不清标准匹配的问题,我用的标准曲线回读SPIKE时只有少数几个元素得到100%,大都是只有70%,还有的只有50%,请大家帮忙讨论一下

把你怎么配标准的说出来看看 ，是否配置有问题

样品处理我是用盐酸和硝酸，同时制作空白液，标准工作溶液就用空白液配制，一共有8个点，15种元素，R=0。9995。
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tzl75
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2004/10/21 13:08:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的意思是你的标准是否是混合的，怎么混合的，标准测的谱线怎么样，在测试样品时是否有光谱干扰，同时看看SBR怎么样
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renzhihai
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2004/10/21 13:47:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有太多不确定的因素，如果条件允许的话，不妨分开来测定
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sheila
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2004/10/21 19:55:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tzl75 发表:
我的意思是你的标准是否是混合的，怎么混合的，标准测的谱线怎么样，在测试样品时是否有光谱干扰，同时看看SBR怎么样

有15种元素是混合的,标准液是直接用的EPA方法规定的23种混标溶液,其中就有所测试的15种元素,标准测的谱线灵敏度足够了,大都在PPB级,测试过程中当然不存在光谱干扰了,选的都是灵敏线且不相互干扰的.不好意思,什么是SBR?? 是不是SPIKE?我的SPIKE回收率只有50-100之间
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