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主题：【已应助】甲基苯丙胺拖尾

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色谱hulk
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发表于：2021/02/03 09:50:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前还是正常，但是换过玻璃衬管，隔垫，洗过离子源后，色谱峰拖尾比较强严重，方法和国标的一样，咨询过老师说是和柱子有关，各位大佬有什么高见
推荐答案：砂锅粥回复于2021/02/03
如果确认进样口和离子源维护没有问题的话，那么问题很可能就出在柱子了，可以考虑老化一下，看有无改善，不行就截一下柱头，再不行就要考虑换柱子了，毕竟柱子也是消耗品，也是有使用寿命的。
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砂锅粥
czcht
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2021/2/3 9:58:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果确认进样口和离子源维护没有问题的话，那么问题很可能就出在柱子了，可以考虑老化一下，看有无改善，不行就截一下柱头，再不行就要考虑换柱子了，毕竟柱子也是消耗品，也是有使用寿命的。
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wangzhenhao
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2021/2/3 10:16:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
冰毒
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2021/2/3 10:17:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那就考虑截取柱子，再老化先看看效果如何，若问题依旧，那就是柱子有问题，考虑换根新柱子
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深蓝
mitsumi
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2021/2/3 11:18:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拖尾一般情况下都是柱子的问题，柱子前后个截去5-10cm再试试看。
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lhl
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2021/2/3 18:44:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果衬管、离子源都维护过仍然如此，还是柱子的可能性比较大，另外也可以考虑一下进样针是否可能堵塞。
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安平
byron1111
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2021/2/3 20:52:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        详细说说具体的分析条件为好。

        这个物质的出峰，拖尾未必有异常。

        最好有色谱图，看看具体的拖尾情况。
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蹦恰恰Q哇擦擦
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2021/4/10 13:15:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
        详细说说具体的分析条件为好。

        这个物质的出峰，拖尾未必有异常。

        最好有色谱图，看看具体的拖尾情况。


我也在用DB-5MS柱分析甲基苯丙胺，之前一直是正常的，但是中间停留了一段时间后去做，发现严重拖尾，期间仪器没有进行任何维护，也没动过参数。柱子是今年才买的新柱子，使用时长一个月左右；

考虑到它的极性logP在2左右，想要更换实验室有的TG-17MS柱，但是不知道这个柱子对峰型是否会有改善？之前正常时间做过简单的对比，DB-5MS的半峰宽0.035，但是TG-17MS做出来的半峰宽0.05，不知道TG-17MS是否适合甲基苯丙胺，更换柱子有意义吗？

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蹦恰恰Q哇擦擦
Ins_8d1f2602
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2021/4/10 20:17:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就我自己咨询后测试的结果显示：如果不是仪器的问题，就是由于甲基苯丙胺形成了盐酸盐形式导致拖尾峰出现，加适量碱调节即可正常出峰。
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Insm_f7e2e223
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2021/8/18 10:55:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加适量1%的三乙醇胺甲醇溶液即可。
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xx_dxd_xx
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2021/8/18 15:41:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_f7e2e223(Insm_f7e2e223) 发表:
加适量1%的三乙醇胺甲醇溶液即可。
这是液相的做法吧？
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