主题:【已应助】关于上机溶剂更换的问题

浏览0 回复18 电梯直达
郭员外在做实验
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做的是水中15种氯代除草剂,标准品是丙酮为溶剂,坐标线时需要衍生,衍生后旋蒸,溶剂变为甲苯-正己烷。净化(通过洗脱)溶剂用正己烷定容。想问下仅仅跑标点可以直接用丙酮进样吗?不更换溶剂。因为是标准瓶,可不可以不净化?
推荐答案:通标小菜鸟回复于2021/02/25
最好标准曲线溶剂置换与样品保持一致,这样做的目的一个是可以消除溶剂效应,另外一个作用是可以抵消误差,譬如转换试剂与净化过程中会有损失,如果曲线直接上机的话,曲线是没有损失的,那就导致样品回收率低了,如果曲线也是和样品一样有损失,那这个损失可以互相抵消,测出来的回收率就会相对高一点。而且根据标准HJ1070-2019 水质15种氯代除草剂的测定气相色谱法上7.2章节 标准曲线的建立要求 按照与6.2.3和6.2.4相同的步骤进行衍生及净化处理
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PAEs
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原文由 郭员外在做实验(Ins_335b47d7) 发表:
谢谢您的回复,懂了
不客气哈
zyl3367898
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yxwang1990
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还是需要经过和样品一样的操作流程的,这样前处理过程样品的损失误差就可以消除了
zyl3367898
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还是要净化,净化不好,仪器维护很费劲,而且出峰复杂,无法判断。
JOE HUI
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原文由 郭员外在做实验(Ins_335b47d7) 发表:
感谢,已经成功出了15个峰,峰型很好
不客气,互相学习交流
郭员外在做实验
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原文由 memory光阴(Ins_91d3b22d) 发表:
标准上要求曲线与样品保持一致,都要经过衍生,净化和转换试剂这几个步骤,建议楼主依照标准,不要偷懒
之前做很多实验标准里需要净化,但是一直没有净化,还是自己做得不够严谨,感谢您的建议,以后不敢了
郭员外在做实验
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
标液与样品需要同样的溶剂,标液用丙酮,样品用正已烷,基线不会一样,峰面积也会有差异。会有误差。
谢谢您的回复,明白了
郭员外在做实验
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原文由 PAEs(v2911392) 发表:
样品和标液需要相同的溶剂处理
谢谢您的回复,懂了
郭员外在做实验
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原文由 wazcq(wazcq) 发表:
工作曲线 就是标样和样品同样的处理
谢谢您,用同样的方式处理样品和标线,心里踏实些
郭员外在做实验
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
最好标准曲线溶剂置换与样品保持一致,这样做的目的一个是可以消除溶剂效应,另外一个作用是可以抵消误差,譬如转换试剂与净化过程中会有损失,如果曲线直接上机的话,曲线是没有损失的,那就导致样品回收率低了,如果曲线也是和样品一样有损失,那这个损失可以互相抵消,测出来的回收率就会相对高一点。而且根据标准HJ1070-2019 水质15种氯代除草剂的测定气相色谱法上7.2章节 标准曲线的建立要求 按照与6.2.3和6.2.4相同的步骤进行衍生及净化处理
懂了,您回复的很详细,真心感谢。麻烦再请问下,甲苯-正己烷的作用是什么呢?
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