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气质联用（GCMS）

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仪器社区 > 质谱 > 气质联用（GCMS）帖子详情

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主题：【已应助】GCMS 调谐过不了，氮比一直30左右降不下来，求解

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langyabeilei

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发表于：2021/03/01 10:49:39 楼主管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

gcMS8890gc-5977ms，自动调谐的话，氮比总是30左右，怀疑漏气，一般怎么查最好呢？

推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/03/01

抽真空多久了？有没有过夜，如果抽真空时间很长了还是降不下来可以检查以下几个地方。1、放空阀旋钮，检查旋钮密封垫有没有老化是否需要更换，拧紧。2、调谐液小瓶旋钮，这个地方很容易被忽视，也要拧紧，但小心用力过猛拧碎。3、真空腔侧板密封垫，这一圈密封垫容易凸起或者粘上灰尘颗粒造成微漏，需要压紧擦干净灰尘颗粒。4、手动调谐模式，用丙酮检漏

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TeMu

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2021/4/7 11:06:02 21楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

也有可能是氦气纯度不够或者不是氦气。
去年12月就碰到了，调谐完氮气的比值到了1000%+，水的值是正常的，还是得时候以为漏气，找了半天没有找到原因，就关机维护了，后面调谐还是一样1000%+，后来换了一瓶新的就没问题了。（个人小习惯维护完毕后，让仪器抽真空两小时左右，在做调谐，调谐完后，再做一个调谐评估）

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PAEs

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2021/3/2 11:44:27 20楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

https://bbs.instrument.com.cn/topic/6120423

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PAEs

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2021/3/2 11:43:36 19楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

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2021/3/2 11:34:47 18楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

https://bbs.instrument.com.cn/topic/7242570

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tang566

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2021/3/2 8:23:20 17楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

氧和水的比例，分别是多少？

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zyl3367898

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2021/3/2 6:50:37 16楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

检查一下质谱的侧门垫圈是否完整？

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yxwang1990

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2021/3/1 22:26:36 15楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

一般排查漏气问题，要有一定的思路，系统要独立开，分开质谱和气相排查：
1、使用隔垫封住色谱柱的进样口端，查看是否漏气；这样可以隔绝气相和质谱；
2、如果只是质谱还是漏气，可以使用手动调谐模式加丙酮的捡漏方式，最为有效；
3、漏30%的话，还应该注意色谱柱是否有断裂的情况

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yifan1117

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2021/3/1 21:42:29 14楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

是不是有泄露?

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lhl

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2021/3/1 21:36:31 13楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

调谐氮高可以考虑：
1 真空泵工作不良或者MS部分漏气，如舱门、调谐液接头等。可以使用堵头单独测试MS端，看是否调谐正常。
2 柱子与进样口或接口端接头漏气，尤其是接口端，检查是否可能为VESPEL垫损坏或未紧固好，当使用新垫后，在升温降温之后，可能会缩小导致漏气，需重新紧固。
3 进样品进样垫或者衬管O型圈老化漏气，需更换新的进样垫或者衬管O圈。
4 载气瓶或者气路中有残留的氮气。往往反映为仅氮高而氧不高。
5 抽真空时间不够长，真空度不高，也会导致氮比高。
6 如果同时连接有其他设备，比如热解析仪或者顶空等，需考虑与GCMS的接口或者接入的管路部分有漏气情况。

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