1、如图石墨炉测定铅元素，样品浓度为负值，大家做铅有遇到这种情况的吗？是哪里出了问题？
出现负值很正常，但不能负太多，从楼主的照片来看应该是试剂空白太高，导致扣空白后样品为负值，注意控制好空白。
2、在做铅标准曲线的时候，有时候曲线0浓度点的吸光度为负值，是否正常。如果不正常，问题出在哪里。
负值很正常，但不能负太多，注意各曲线点避免污染。

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天空晴朗chen65

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2021/12/8 8:15:43 18楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:样品消化液。在样品消化液里加入铅标液，混匀充分，使铅含量大致为10毫克/升，用于“最佳灰化温度试验”和“最佳原子化温度试验”…………

录入错了，应是“10微克/升”。

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Insm_e5ea6d7b

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2021/3/15 18:25:15 17楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

样品消化液。在样品消化液里加入铅标液，混匀充分，使铅含量大致为10毫克/升，用于“最佳灰化温度试验”和“最佳原子化温度试验”…………

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2021/3/15 18:20:26 16楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

样品消化液。

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aobowang

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2021/3/15 12:22:18 15楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:添加几个字。还建议：实验器皿充分洗净；使用电子级浓硝酸作为消化用酸和稀释标准液的酸；稀释时的制备液（稀释液）由5%改为1%硝酸；在升温程序（例如灰化阶段）优化实验时由10微克/升铅标准液改变为用消化液里10微克/升铅加标液，测出各种温度下的吸光值（一个温度下可以重复测定2～3次），计算出一个温度下的稳定性指标RSD。比较结果大小。某个温度下、吸光度最大同时稳定性又最好（举例RSD小于0.5%）就可作为最佳温度了。详细做法请到搜索网站里搜元素分析论文阅读参考。

这个是现在的升温程序，岛津的6880原吸

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aobowang

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2021/3/15 12:19:47 14楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:添加几个字。还建议：实验器皿充分洗净；使用电子级浓硝酸作为消化用酸和稀释标准液的酸；稀释时的制备液（稀释液）由5%改为1%硝酸；在升温程序（例如灰化阶段）优化实验时由10微克/升铅标准液改变为用消化液里10微克/升铅加标液，测出各种温度下的吸光值（一个温度下可以重复测定2～3次），计算出一个温度下的稳定性指标RSD。比较结果大小。某个温度下、吸光度最大同时稳定性又最好（举例RSD小于0.5%）就可作为最佳温度了。详细做法请到搜索网站里搜元素分析论文阅读参考。

您这里说的消解液指的是试剂空白的消解液吗？以前都是按照仪器默认的条件做的，还真没注意灰化温度这块。

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ldgfive

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2021/3/14 15:00:46 13楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

从数据上看，应该是样品空白高了

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Insm_e5ea6d7b

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2021/3/14 12:23:31 12楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

添加几个字。还建议：实验器皿充分洗净；使用电子级浓硝酸作为消化用酸和稀释标准液的酸；稀释时的制备液（稀释液）由5%改为1%硝酸；在升温程序（例如灰化阶段）优化实验时由10微克/升铅标准液改变为用消化液里10微克/升铅加标液，测出各种温度下的吸光值（一个温度下可以重复测定2～3次），计算出一个温度下的稳定性指标RSD。比较结果大小。某个温度下、吸光度最大同时稳定性又最好（举例RSD小于0.5%）就可作为最佳温度了。详细做法请到搜索网站里搜元素分析论文阅读参考。

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Insm_e5ea6d7b

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2021/3/14 12:21:32 11楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

还建议：实验器皿充分洗净；使用电子级浓硝酸作为消化用酸和稀释标准液的酸；稀释时的制备液（稀释液）由5%改为1%硝酸；在升温程序（例如灰化阶段）优化实验时由10微克/升铅标准液改变为用消化液里10微克/升铅加标液，测出各种温度下的吸光值（一个温度下可以重复测定2～3次），计算出一个温度下的稳定性指标RSD。比较结果大小。吸光度最大同时稳定性又最好（举例RSD小于0.5%），就可作为最佳温度了。详细做法请到搜索网站里搜元素分析论文阅读参考。

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