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主题：【已应助】顶空残留测乙醇，测空白溶剂水及空气都出现残留峰

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2021/3/27 10:04:48 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:详细说说具体分析条件为好，具体使用了那种型号的顶空进样器？那种gc？氮气进样具体是如何操作的？最好先排除环境空气，可以采用气密注射器直接在进样口注射的的方法予以验证。其次排除顶空瓶，尤其是瓶垫。再次是顶空进样器本身是否污染，可以采用水蒸气清洗的方法
岛津顶空HS10，水蒸气怎么清洗好，能洗的都拆水洗了，针，阀，流路，，平衡时手动切换填充和进样两种模式都没有出现峰，一测试空气和水又有，新开的哇哈哈水也能测出来有峰，环境影响有这么大吗，刚开的水立马倒到顶空瓶，这几秒钟时间就污染了。
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2021/3/29 17:11:41 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
煮过的水依旧有峰，现在3.9分钟位置峰很小，基本不成峰型了，6.5分钟还是有出现，接着测氮气再看看
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2021/3/29 17:15:45 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3303618(m3303618) 发表:
岛津顶空HS10，水蒸气怎么清洗好，能洗的都拆水洗了，针，阀，流路，，平衡时手动切换填充和进样两种模式都没有出现峰，一测试空气和水又有，新开的哇哈哈水也能测出来有峰，环境影响有这么大吗，刚开的水立马倒到顶空瓶，这几秒钟时间就污染了。


你的顶空瓶、瓶盖可能被污染了，还有空气，刚开的水倒进顶空瓶，顶空部分就是实验室空气。

建议用干净氮气吹一会再把瓶子封上，看干扰峰有没有减小。

做干净的水也可以先用干净氮气吹一会儿瓶子，加入水，再用干净氮气吹几秒，迅速封上瓶子，看干扰峰有没有减小。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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zyl3367898
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2021/3/29 21:44:38 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个方法可行。可以试试，看有无污染。
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2021/3/30 11:08:36 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表: 你的顶空瓶、瓶盖可能被污染了，还有空气，刚开的水倒进顶空瓶，顶空部分就是实验室空气。建议用干净氮气吹一会再把瓶子封上，看干扰峰有没有减小。做干净的水也可以先用干净氮气吹一会儿瓶子，加入水，再用干净氮气吹几秒，迅速封上瓶子，看干扰峰有没有减小。
测纯氮气没有峰出现，测氮吹瓶后加煮过水或者加煮过水再氮吹都依旧还有峰
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2021/4/22 16:32:02 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最后找到问题了，是VENT阀污染了  拆洗控制阀残留就消失了
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