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凝胶色谱（GPC）
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主题：【求助】请问各位大侠，能否推荐分析聚丙烯酰胺分子量分布的检测方法

浏览0 回复22 电梯直达
songzhx2
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发表于：2007/03/21 15:15:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2007/3/21 17:07:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有做过，抱歉
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anm520
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2008/7/11 18:25:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有做过，我现在都还在找PAM相关的分析资料，找到一些，可是分析出来结果与实际相差太大，不知你有没有好的分析资料，可以分享一下吗？我的邮箱：zhangyb_1314@163.com QQ514946080  谢谢
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songzhx2
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2008/7/14 9:07:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们使用的是Waters公司的Alliance2695系统，配备的是2414示差折光检测器，目前可以测定分子量200万左右的聚丙烯酰胺，高于200万分子量还无法解决，据说中科院化学所有这方面的高人，已经取得了不错的进展，不知道有没有知道具体详情的？
我们使用的流动相为0.1M的硝酸钠溶液。
看到有用2487紫外检测器检测PAM浓度的，不知道有没有可能用该检测器测定分子量分布？
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viscotektegent
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2008/7/16 10:57:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
聚丙烯酰胺PAM是比较难用GPC分析的，因为PAM往往与柱子填料发生键和，甚至粘在柱子里不出来了。最好的方法，还是场流分离field flow fractionation。这个方法做PAM比较容易，我们曾经为用户做过1600万的PAM，而且配合激光散射检测器，效果较好，与用户用粘度法测定的粘均分子量也比较好地吻合上了。而且场流分离FFF也不需要对样品进行过滤了。当然，溶解样品时还是需要加入盐以解蒂和的。
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tosohsh
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2008/7/31 14:49:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这里有一个使用GPC分析的例子，供参考。

http://www2.tosoh.co.jp/hlc/hlcdb.nsf/ResultView_J/50C72085E30DDDD94925681600308FFF?OpenDocument
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tigertooth
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2008/8/5 9:14:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前好像都是用DLS测Rh，再推出一个分子量及分布。用GPC的方法目前只能看具体样品。PAM的种类太多，改型也很多。一般用GPC测的要比黏度法测的低一半以上。
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viscotektegent
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2008/8/5 16:11:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tigertooth 发表:
目前好像都是用DLS测Rh，再推出一个分子量及分布。用GPC的方法目前只能看具体样品。PAM的种类太多，改型也很多。一般用GPC测的要比黏度法测的低一半以上。


用动态光散射仪测PAM也不是很好的方法！有些仪器不是把样品池放在仪器里面的，而是需要像GPC手动进样那样用注射器打进去。当PAM样品分子量较大时，例如：超过500万，那么这样进样就有些困难了，很费劲，而且容易剪切样品。而且，除此之外，溶解样品也是非常重要的影响因素！选择合适的盐/酸以增进溶解就很复杂。同时，用DLS得来的分子量数据误差较大：是通过粒径及其分布估算分子量的，往往与实际值出入较大。GPC得到的重均分子量一般应该比粘均分子量大一些，10%--20%吧。如果GPC数据反而低，那么估计是分离不好，柱子不行；而GPC做PAM，柱子解决了，问题就基本解决了。楼上说有方法，不知道用什么柱子作的分析？柱子要特殊处理过才行啊。
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SuDaToKo
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2008/8/5 17:18:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
论坛高手还是很多的
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tigertooth
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2008/8/12 9:57:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DLS肯定不是最好的方法，所以我说结果是推出的，不是测出的。但目前相对比较成熟的，至少可以出个数，不管准不准，多少可以参考一下，当然DLS也不好做，除尘，溶解都比较困难。
场流加激光从道理上应该可以，但理论与实际有时相差太远，并且太贵，应该至少要十多万美金吧，方法也不成熟。PAM的种类太多，阴离子，阳离子，中性的还有各种改性的，溶解上就各不相同，所以就很难做了。
以前用GPC做过一些，大部分都由于剪切，分子量低与黏度的结果50%以上。最近定了一根大孔的柱子，准备试试看。
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viscotektegent
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2008/8/13 15:52:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
场流仪分析PAM应该是最成熟的方法了，至今已经有三、四十年了吧。场流仪最初的应用就是为了分析PAM这种GPC很不好分离的样品的分子量分布，postnova的早期产品F-1000型的最初用户有不少是做PAM分析的，后来才逐渐发展到其他应用领域。
与光散射联机使用的技术也是成熟的技术了。
确实，场流仪价格贵一些，但是分离能力强很多，也还算值得，何况还可以与HPLC/GPC并联使用，以及馏分收集模块等等组成“发烧友”型的分离工具。此外，除了常用的流动场分离，还有热场、离心场、重力沉降场等几种场流分离，都有商品化的仪器很久了，只不过国内鲜有人使用。今年，POSTNOVA的热场+光散射检测器还获得了国际分析仪器展览会的金奖。

PAM 的GPC分离，不是选择大、小孔径的柱子填料的问题，而是PAM与柱子填料的键和问题。所以，填料---硅胶的表面钝化/惰性化是出路，但是好像目前很少有厂家承诺可以做得到。有兴趣的，可以问问那些专门做色谱柱的厂家，看他们有没有，试一试吧。
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