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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】热解析只出溶剂峰

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Insp_e864b3de

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发表于：2021/04/15 14:37:16 楼主管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

最近在测tvoc，用的热解析法，标准为gb/t 18883-2002附录c，室内空气tvoc热解吸毛细管气相色谱法。

大概的参数为分流比10，进样口温度220，柱子是程序升温，50度保持10分钟，然后5度/分钟升到150度，检测器温度250度。

解吸温度250 时间5分钟，毛细管柱cd-1，60mx0.32nm。

现在的情况是我直接进样有完整的峰型，热解析仪进样，只有溶剂峰甲醇，请问大家这是哪里出问题，求赐教。

推荐答案：lhl回复于2021/04/15

一般可以从以下角度考虑:
1 色谱图设置量程是否过大，导致小的样品峰未能看到。措施：更改量程，仔细辨别是否有峰。
2 样品浓度是否过低或者气相设置的分流比是否过大。措施：增加样品浓度或者改小分流比。
3 热解析与GC连接的管路是否有漏气处。措施：检查漏气点。
4 热解析的操作方式是否正确，比如解析管的方向，解析管加温的顺序等。

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xiao-jin

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2021/4/18 10:24:24 20楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

看图谱才感觉到，直接进样灵敏度不高，而且基线也不稳定。建议楼主还是先从提高灵敏度和基线稳定上下功夫，不行请厂家售后技术人员来帮助解决。

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安平

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2021/4/17 19:34:25 19楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 新一轮游月(Insp_e864b3de) 发表:老师请查看，上图为直接进样，下图为热解析

直接进样出峰也很小呀，建议先设法提高一下分析灵敏度为好。

例如减小分流比，增加进样体积等。

可以基本确认热解析存在问题

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焦虑的棍子

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2021/4/17 15:19:06 18楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 新一轮游月(Insp_e864b3de) 发表:老师请问一下，怎么确定热解析仪的哪个位置出了错

一般排查到是热解析的问题就直接问售后，跟他们讲下遇到的故障，他们查找原因会比较快。再就是根据日常经验，这次是发现出峰小，能看到有个阀门的流量没了，问工程师差不多半小时就确定原因了。

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valorb

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2021/4/17 14:38:45 17楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

应该是机器出问题了

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新一轮游月

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2021/4/17 14:05:43 16楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:第一先从方法上来说哈，5℃升温250℃维持个10min，检测器300℃吧，实际采样的时候比你标液是要复杂的，这个是为了你的色谱系统稳健。第二热解析进样色谱图只有溶剂峰-----------这个不清楚你是二次热解析还是一次热解析，现在做TVOC大部分都是二次热解析的（50325TVOC更新了），如果是二次人解析正常情况下溶剂峰是很小的。有溶剂峰比较高是不正常的，很大情况是你的热解析方法设置问题，按你说的条件俩个地方要注意，解析时间和温度，还有一个是尾吹（最快捷的方法就是咨询热解析工程师跟他要一个做TVOC 的热解析方法，按照方法设置就好了），我这边的解析是10min，300℃，尾吹60，不同仪器尾吹和解析时间可能有差异，你可以考虑升高解析温度和时间，尾吹调试一下

老师，溶剂峰其实不大，就是没有目标峰而已

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新一轮游月

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2021/4/17 14:03:20 15楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 气相色谱仪北京(Ins_b2d2b39f) 发表:新的18883必须指定二次热解析

确实是用的二次解析

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2021/4/17 14:03:01 14楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 焦虑的棍子(Insm_52e6aeca) 发表:说下自己碰到的情况用的GCMS，不过问题出在热解析仪上，第一次冷阱坏了，所有化合物几乎没有，第二次反吹阀坏了，结果也是没有。最后解决办法是找工程师，查原因也很快。

老师请问一下，怎么确定热解析仪的哪个位置出了错

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新一轮游月

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2021/4/17 14:02:05 13楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:色谱方法看上去都符合标准的，直接进样色谱峰良好，说明色谱部分问题不大。可将热解析条件仔细检查一下，是否工作正常。测试一下吸附管的液体质控样品，看看是否出峰。大体积富集二级热解析不会只有溶剂峰的。

其实溶剂峰蛮小的，但是就是没有目标峰

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新一轮游月

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2021/4/17 14:01:04 12楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表:没有被吸附吧！

老师请问一下，怎么才知道有没有被吸附，我是用的tenax管，注射1ul 10ug/l的标液，标定5分钟，然后再运行。

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新一轮游月

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2021/4/17 11:47:54 11楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:详细说说具体分析条件为好，尤其是热解析的具体操作条件。有两个进样方式下的谱图么？楼主具体使用那种型号的热解析？有具体的照片么？如果是相同的进样量，相同标品。液体进样可以出峰那么可以排除gc部分的问题。重点考虑热解析为好。正常情况下，热解析不应该出现较大的溶剂峰。如果有的话，那么首先重点怀疑和检查样品吸附管为好。其次考虑是否热解析连接存在问题或者操控参数不良。

老师请查看，上图为直接进样，下图为热解析