主题：【求助】帮忙看看俺的衍射斑点标定问题出在哪里吧，谢谢！

建议你看一下下面的帖子中有关单晶电子衍射花样标定内容
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060629/470118/
或看一下章晓中编著的《电子显微分析》一书P87，“已知晶体结构，根据衍射花样确定晶体取向的步骤”方面的内容，根据他介绍的方法看一下是哪种结构的Ti2O3。他介绍的方法比较通用，你的标定方法有一定的适用范围。
另外，PDF卡片中给出的d值是有限的，碰到没有的可以自己算一下。

谢谢版主建议！我再尝试标定一次。如果成功偶会立刻转让积分。失败的话偶就把详细标定过程列出，以便于您指正。最晚明天出结果

原文由 ustb 发表:
建议你看一下下面的帖子中有关单晶电子衍射花样标定内容
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060629/470118/
或看一下章晓中编著的《电子显微分析》一书P87，“已知晶体结构，根据衍射花样确定晶体取向的步骤”方面的内容，根据他介绍的方法看一下是哪种结构的Ti2O3。他介绍的方法比较通用，你的标定方法有一定的适用范围。
另外，PDF卡片中给出的d值是有限的，碰到没有的可以自己算一下。

对不起，由于网络原因，上面回复的帖子成两个了。
版主介绍的网页上面的“电子衍射分析”偶已经下载并学习；章晓中编著的《电子显微分析》一书偶没有查到；偶根据消光规律，把不会消光但PDF中缺乏的d值根据面间距公式做了计算。
偶前面犯的错误是：只查找对应d值误差较小的选项，导致很多d值找不到对应者；对误差的考虑没有规律，有些d取了偏大值又有些d取了偏小值。
这次标定考虑了系统误差，统一取了偏小值，且误差因子相近。但标定结果之一，有两个本不消光的晶面未出现衍射斑！不知道这样的结果正确与否。
标定过程列于下方：
左右图属于同一物质不同入射方向的衍射花样。考虑到文献中有标定为三角晶系六方点阵坐标系的Ti2O3的。首先依此为标准标定。
按照由实验d值，查PDF卡片方法。
由于没有对应d值。那么根据消光规律-h+k+l=3n/h-k+l=3n，把可能出现的晶面族一一列出，计算PDF卡片中没有给出的晶面对应的d。
六方可能出现的晶面(d>1.8)总结如下：
  {003}  {011} {012}  {104} {110}  {006}  {113}  {022}  {021}  {116}d:4.536 4.245 3.735  2.707  2.579  2.268  2.242  2.122  2.204  1.867
右图实验结果:  3.84  2.86          2.39          2.23   
据夹角标定： (-11-2) (-114)        (006)        (-222) 
计算的夹角分别为：85.98      37.26
测量的夹角为：    85.98      37.31  均吻合较好
晶带轴[11-20]

问题：(1-1-1)和(003)不消光，应该也出现，实验结果没有，原因？？？

左图

  {003}  {011} {012}  {104} {110}  {006}  {113}  {022}  {021}  {116}d:4.536 4.245 3.735  2.707  2.579  2.268  2.242  2.122  2.204  1.867
  4.63                      2.61        2.30/2.27   
(003)                    (110)        (113)        正放，满足消光
计算的夹角：      90              29.6
测量的夹角为：    90.38            29.9        均吻合较好
晶带轴[1-100]

由于对知识的消化速度较慢，可能哪里出了问题偶意识不到。帮忙审查一下吧！右图的问题：“本不消光的晶面未出现”是表示偶标定的结果错误还是其他原因呢？杂质元素Mn的存在会不会影响TiOx的结构以至于出现上述问题呢？
谢谢！！！

原文由 ustb 发表:
建议你看一下下面的帖子中有关单晶电子衍射花样标定内容
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060629/470118/
或看一下章晓中编著的《电子显微分析》一书P87，“已知晶体结构，根据衍射花样确定晶体取向的步骤”方面的内容，根据他介绍的方法看一下是哪种结构的Ti2O3。他介绍的方法比较通用，你的标定方法有一定的适用范围。
另外，PDF卡片中给出的d值是有限的，碰到没有的可以自己算一下。

你计算的d值与斑点是怎样对应的？如果3.84对应(-11-2)、2.86对应(-114)和2.23对应(-222)，那么2.39这个d值对应的是哪个斑点？ 整不明白。现在的结果太乱了，看似正确，但又有好多小毛病。你好好整理一下，把计算的晶面间距对应于哪个晶面都标出来，计算的是哪两个晶面的夹角都写清楚。你最好在word里写一下以附件形式传上来。
你可以查一下空间群R-3c（167）的消光规律，(0003)和(-1101)应该消光。

对不起，标定过程原本对应的挺好，上传之后就乱了。现在以图片的格式上传。我标定的左右图有冲突：左图有(0003)，右图没有(0003)却有(0006)。
空间群R-3c（167）以六方坐标表示了,不是该符合六方系的消光规律（-h+k+l=3n）吗？偶不懂空间群。但是偶标定的肯定有错误

原文由 ustb 发表:
你计算的d值与斑点是怎样对应的？如果3.84对应(-11-2)、2.86对应(-114)和2.23对应(-222)，那么2.39这个d值对应的是哪个斑点？ 整不明白。现在的结果太乱了，看似正确，但又有好多小毛病。你好好整理一下，把计算的晶面间距对应于哪个晶面都标出来，计算的是哪两个晶面的夹角都写清楚。你最好在word里写一下以附件形式传上来。
你可以查一下空间群R-3c（167）的消光规律，(0003)和(-1101)应该消光。

左图中(0003)出现是由于二次衍射造成的。Al2O3和Ti2O3的空间群相同，都是R－3C，下图是计算的Al2O3[110]和[1-10]方向的电子衍射花样。在1－10方向的电子衍射花样中按照我画的那个平行四边形就可以把0003这个点补上，但在110方向的衍射花样中却补不上这个点。
另外，写晶带轴（或入射电子束方向）时不用写四轴指数，三轴即可。这两张谱的入射电子束方向写成[110]和[1-10]即可。另外，三轴指数的u、v、w不能写成u、v、-(u+v)、w，具体的转换方法你可以查一下书。

谢谢！可以结贴了