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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】30米的柱子换成60米的柱子之后所有峰都没有出

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Insp_e42f20f9

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发表于：2021/06/29 10:26:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

求助：做HJ1067-2019顶空水质苯系物原来用的柱子是-5的30米的柱子，最低浓度点0.05mg/l能跑出来，但分离度不好，后来换了60米的DBWAX柱，直接进样测所有峰浓度，发现可以出峰，但是用顶空做发现没有峰出现，我的升温程序是60保持5min以5速率升到80保持10nin，分流比是10:1，求教如何改升温程序或者是分流比才能使有峰出现

推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/06/29

换了60米的DBWAX柱，直接进样测所有峰浓度，发现可以出峰，但是用顶空做发现没有峰出现。问题应该出在顶空部分，首先对顶空部分进行检漏，确保不漏气。然后选择浓度最高点注入顶空瓶，加入氯化钠，盖子钳紧，初始温度可以稍低，比如设置40度，然后升温速度可以按照楼主的来，最后温度保持的时间再长一点，确保所有目标物都能出峰完全。首先确保所有峰都出来且都能分开，然后再慢慢微调仪器参数，对程序进行优化

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JOE HUI

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2021/6/29 14:33:56 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

60m柱子应该比30m柱子分离的好,升温速率减半，保温时间加倍，这样得到的谱图会保持同样形状，需要延长点最后保持时间,，分离度有所增加。

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通标小菜鸟

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2021/6/29 14:58:44 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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wazcq

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2021/6/29 15:36:38 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以换回30m柱子是不是出峰排查是不是顶空的问题

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安平

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2021/6/29 21:37:55 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主详细说说具体的仪器配置为好。

使用什么型号的顶空进样器和气相色谱仪？

既然液体进样可以出峰，那么gc部分应该没有问题。

重点考虑顶空分析条件是否存在问题。

某些国产顶空，需要注意，顶空的压力必须高于进样口压力。
色谱柱更换成更长的色谱柱之后，有可能进样口压力变高了，有可能高于顶空压力，此时进样不会出峰的。
确认一下，有无此可能。

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