主题:【已应助】30米的柱子换成60米的柱子之后所有峰都没有出

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求助:做HJ1067-2019顶空水质苯系物原来用的柱子是-5的30米的柱子,最低浓度点0.05mg/l能跑出来,但分离度不好,后来换了60米的DBWAX柱,直接进样测所有峰浓度,发现可以出峰,但是用顶空做发现没有峰出现,我的升温程序是60保持5min以5速率升到80保持10nin,分流比是10:1,求教如何改升温程序或者是分流比才能使有峰出现
推荐答案:通标小菜鸟回复于2021/06/29
换了60米的DBWAX柱,直接进样测所有峰浓度,发现可以出峰,但是用顶空做发现没有峰出现。问题应该出在顶空部分,首先对顶空部分进行检漏,确保不漏气。然后选择浓度最高点注入顶空瓶,加入氯化钠,盖子钳紧,初始温度可以稍低,比如设置40度,然后升温速度可以按照楼主的来,最后温度保持的时间再长一点,确保所有目标物都能出峰完全。首先确保所有峰都出来且都能分开,然后再慢慢微调仪器参数,对程序进行优化
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换了60米的DBWAX柱,直接进样测所有峰浓度,发现可以出峰,但是用顶空做发现没有峰出现。问题应该出在顶空部分,首先对顶空部分进行检漏,确保不漏气。然后选择浓度最高点注入顶空瓶,加入氯化钠,盖子钳紧,初始温度可以稍低,比如设置40度,然后升温速度可以按照楼主的来,最后温度保持的时间再长一点,确保所有目标物都能出峰完全。首先确保所有峰都出来且都能分开,然后再慢慢微调仪器参数,对程序进行优化
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