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气相色谱柱的安装
色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。 正确的安装请参考以下步骤：
步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。
步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平
步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm，这就是较为理想的状态。（具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册）避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。因为不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永久损坏。
步骤4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后，通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速（见下表）。
柱前压设置为Psi 　
　 15m 25m 30m 50m 100m
0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120
0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90
0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60
0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14
(以上仅为建议的起始设置，具体数值要依据实际的载气流速。)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。
步骤5. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，这样检测器可能会更快达到稳定。
步骤6. 确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。
步骤7. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。
对色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高使用温度10-20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到40℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。
一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步骤:HLZ Pora 系列 250℃， 8小时以上Molesieve(分子筛) 300℃ 12小时Alumina(氧化铝) 200℃ 8小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附，使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。
当柱子分离过含有高水分样品后，需要将色谱柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。
步骤8. 设置确认载气流速对于毛细管色谱柱，载气的种类首选高纯度氮气或氢气。载气的纯度最好大于99.995％，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛细管色谱柱，那么依照载气的平均线速度（cm/sec）,而不是利用载气流量（ml/min）来对载气做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值：氮气：10-12cm/sec 氢气：20-25cm/sec载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命，而且很大程度的降低了背景噪音。建议最好安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时，最好能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。
步骤9. 柱流失检测在色谱柱老化过程结束后，利用程序升温作一次空白试验（不进样）。一般是以10℃/min从50℃升至最高使用温度，达到最高使用温度后保持10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中，不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰，通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下，色谱柱的性能开始下降，基线的信号值会增高。另外，如果在很低的温度下，基线信号值明显的大于初始值，那么有可能是色谱柱和　GC系统有污染。其他：色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住，并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分，保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。　
注意：当空气中氢气的含量在4-10％时，就有爆炸的危险。所以一定要保证实验室有良好的通风系统。

如何选择合适的毛细柱？
固定相的选择:               
根据相似相溶原理，选用非极性的固定相分析非极性化合物。
如果化合物可以用不同的固定相分析，首选最小极性的固定相。
非极性的固定相使用寿命大于极性固定相。
应用范围最广的五种固定相：TP-101、TP-5、TP-1701、TP-WAX、TP-FFAP能满足90%以上的分析应用。
柱内径的选择:
0.2mm:适用GC/MS以及需要非常高效的场合。
0.25mm:最常用的内径规格，分流/不分流进样应用，较高柱效，用于复杂多组分样品分析。
0.32mm:柱效低于0.25mm常规柱，柱容量较常规柱高。
0.53mm:替代填充柱，柱容量高，痕量分析。
液膜厚度的选择:
根据不同内径的标准膜厚选择
根据不同内径的标准膜厚选择
0.2mmID~0.1祄
0.25mmID~0.25祄
0.32mmID~0.25祄
0.53mmID~0.5祄
标准膜厚能获得最广泛的应用
薄液膜用于高沸点化合物：石油、甘油三脂等
厚液膜用于挥发性化合物：气体、低沸点溶剂等
柱长度的选择:
10/15M：通常十个组分以下简单样品快速分析。
25/30M：标准柱长，满足绝大多数应用。
50/60M：复杂化合物的分析。

进样应注意问题
手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10ul注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。
关机时要等色谱降下温来才能断掉载气（N2）。
遵循一般的安全使用条件即可，FID并没有特殊的要求。
FID检测器没有完全冷却即断掉载气也没有大的问题。
但要注意：断气前，需要确认加热电源是否已经切断不再加热；
FID火焰熄灭后，不宜再供应氢气（安全考虑）；
在分析测试开始，FID还没有达到设定温度时，不要进样（有可能存在高沸点物质造成污染）。
而ECD和TCD则需要特别保护：
ECD：不能断气。无论是通电还是不通电，工作还是不工作，要维持5-10ml/min的载气流量。
TCD：温度没有降下来前，不能断载气。同样：未有通载气之前，不能对TCD上电。

amumu，建议你把这些资料上传到“资料中心”去，http://www.instrument.com.cn/show/download.asp，每篇文章可获得50积分
只要把身份证复印件传真到010-88424409-26，就可以申请开通上传资料的功能。

非常感谢你的指导，当不知道能不能够认识你，我的邮箱是wqs25@163.com.
QQ是54122323，如果你愿意的话，请和我联系好吗，很想想你多学些东西，

ECD 是不是不能打含氯的溶剂？ NPD呢？
谢谢

原文由 qycais 发表:
楼主厉害啊，是不是从事色谱方面好多年了，高手啊

见笑了，我也是刚摸气相的菜鸟，这些资料都是我从其他地方看到的，觉得对我帮助满大的，所以就拿出来共享。

原文由 amumu 发表:

原文由 tianeditor 发表:
amumu，建议你把这些资料上传到“资料中心”去，http://www.instrument.com.cn/show/download.asp，每篇文章可获得50积分
只要把身份证复印件传真到010-88424409-26，就可以申请开通上传资料的功能。

谢谢你的提醒。

以后上传的时候,这里也贴一下,呵呵,省点积分

不过我还是觉得如果发成整篇的文章，可以下载就更好了！ 相信大家都是同感！

气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物性不同，其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同， 虽然载气流速相同，各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定时间的流动后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 根据出峰位置，确定组分的名称，根据峰面积确定浓度大小。中科国环环境技术研究中心的工程师介绍，鉴于目前开展室内环境检测使用气相色谱仪的新手较多，对操作人员进行专题专业培训非常必要，尤其要强调对原理的掌握，其涉及样品的前处理、仪器保养、检测、和一系列标定过程，并非简单的几个。

主要组成

    气相色谱种类很多，性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等；电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。按照功能单元分有：

（1）载气系统。包括气源、气体净化、气体流速控制和测量

（2）进样系统。包括进样器、汽化室——将液体样品瞬间汽化为蒸气

（3）色谱柱和柱温。包括恒温控制装置——将多组分样品分离为单个

（4）检测系统。包括检测器，控温装置

（5）记录系统。包括放大器、记录仪、有的仪器还有数据处理装置

    为便于准确快速检测，GC-MS 和GC-FTIR 也是常用的联合检测组成。

    另外，中心专家强度，在购置色谱仪时，不仅要注重主机的配置，对辅助配套设备也应该引起足够的重视，防止在性能和资金上的损失。