主题:【已应助】进样口衬管选择

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俭以养德101
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如题,气相色谱进样口的衬管如何选择呢?
1.分流衬管和不分流衬管具体区别是啥?分流衬管能否代替不分流衬管呢
2.实验室主要分析SVOC和VOC  应分别选用何种衬管?
3.要是衬管选择错了,对实验结果会有哪些方面的影响呢?
谢谢!
推荐答案:JOE HUI回复于2021/07/11
1.分流衬管和不分流衬管具体区别是啥?分流衬管能否代替不分流衬管呢
分流不分流。当样品气化后,待测组分含量高时,如果不分流直接进样,对于毛细管柱,会造成色谱柱过载,平头峰,不能定量;对于检测器,会超过检测器范围,造成过载。所以必须分流一部分,一般分流比50比1,100比1常见。这样进入色谱柱和检测器的待测组分就在检测范围以内了。 当然,对于不分流的话,如果是填充柱,或者待测组分本身含量少,就不用分流。
既然要分流,那么对于衬管设计是有要求的,有的是在衬管底部有小孔,或者小豁口,以便与分流平板切合(此点不是太肯定,欢迎大家指正),当然,各家设计略有不同。对于不分流衬管,就没有这些设计了。一般来说,由于毛细管柱住校高,所有分流衬管常见,当然,也有不分流衬管陪毛细管的。
分流衬管做不分流进样会使样品失真或达不到应有的分离效果
2.实验室主要分析SVOC和VOC  应分别选用何种衬管?
分流衬管
3.要是衬管选择错了,对实验结果会有哪些方面的影响呢?
1.易导致分析结果严重性差(如保留时间、峰面积等的重现性)或出现鬼峰;

  2.衬管内的石英玻璃毛等装填物填装不当,或装填物、衬管内壁有活性点,容易导致实验结果的重复性差;

  3.气相色谱仪长时间运行后,进样口经常残留有凝固的样品。当进样口有样品残留时,

    a如果凝固样品残留在进行隔垫上面或下面,容易导致进样器进样时针尖不好插入。

    b如凝固样品残留在分流管路部分内部,会导致管路内径变细,甚至堵塞。

    c当进样口温度比通常工作温度高很多时,之前凝固样品可能会出现鬼峰,影响分析结果的重现性。
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JOE HUI
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1.分流衬管和不分流衬管具体区别是啥?分流衬管能否代替不分流衬管呢
分流不分流。当样品气化后,待测组分含量高时,如果不分流直接进样,对于毛细管柱,会造成色谱柱过载,平头峰,不能定量;对于检测器,会超过检测器范围,造成过载。所以必须分流一部分,一般分流比50比1,100比1常见。这样进入色谱柱和检测器的待测组分就在检测范围以内了。 当然,对于不分流的话,如果是填充柱,或者待测组分本身含量少,就不用分流。
既然要分流,那么对于衬管设计是有要求的,有的是在衬管底部有小孔,或者小豁口,以便与分流平板切合(此点不是太肯定,欢迎大家指正),当然,各家设计略有不同。对于不分流衬管,就没有这些设计了。一般来说,由于毛细管柱住校高,所有分流衬管常见,当然,也有不分流衬管陪毛细管的。
分流衬管做不分流进样会使样品失真或达不到应有的分离效果
2.实验室主要分析SVOC和VOC  应分别选用何种衬管?
分流衬管
3.要是衬管选择错了,对实验结果会有哪些方面的影响呢?
1.易导致分析结果严重性差(如保留时间、峰面积等的重现性)或出现鬼峰;

  2.衬管内的石英玻璃毛等装填物填装不当,或装填物、衬管内壁有活性点,容易导致实验结果的重复性差;

  3.气相色谱仪长时间运行后,进样口经常残留有凝固的样品。当进样口有样品残留时,

    a如果凝固样品残留在进行隔垫上面或下面,容易导致进样器进样时针尖不好插入。

    b如凝固样品残留在分流管路部分内部,会导致管路内径变细,甚至堵塞。

    c当进样口温度比通常工作温度高很多时,之前凝固样品可能会出现鬼峰,影响分析结果的重现性。
dahua1981
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1.分流衬管和不分流衬管具体区别是啥?分流衬管能否代替不分流衬管呢
不分流衬管

由于样品在不分流衬管中滞留时间,取决于衬管的形状,气体速度,样品汽化的时间,所以通常不分流衬管被设计成直管,另外还有锥型设计,把样品聚集到色谱柱头,限制样品反冲,减少与样品口金属的接触。衬管中添加玻璃棉可以促进样品汽化,以及非挥发性残留物,防止色谱柱污染。
分流衬管

分流衬管的设计特点是一个混合腔和弯曲的流路,以保证到达分流点之前能够全部蒸发并均匀化样品蒸汽。所有分流衬管在高温条件下,用硅烷化试剂完全去活,以保证样品中活性化合物既不会降解,也不会吸附。分析较脏的样品时,可以用玻璃毛,石墨化碳黑或石英珠填充分流衬管,用来捕集非挥发性化合物,防止色谱柱污染。
如果进样量在1 uL之内的可以用不分流衬管代替分流衬管,但同时还得看所用的是什么溶剂,如果膨胀体积大于衬管的容积,应该用分流衬管。
dahua1981
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2.实验室主要分析SVOC和VOC? 应分别选用何种衬管?
均选择分流衬管
dahua1981
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3.要是衬管选择错了,对实验结果会有哪些方面的影响呢?
如果不定期更换衬管或未使用正确的衬管,将出现下列现象:


1、峰形变差
2、溶质歧视
3、重现性差
4、样品分解
5、出现鬼峰
6、色谱柱寿命缩短

俭以养德101
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user007
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PAEs
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不分流衬管:由于样品在不分流衬管中滞留时间,取决于衬管的形状,气体速度,样品汽化的时间,所以通常不分流衬管被设计成直管,另外还有锥型设计,把样品聚集到色谱柱头,限制样品反冲,减少与样品口金属的接触.衬管中添加玻璃棉可以促进样品汽化,以及非挥发性残留物,防止色谱柱污染.
分流衬管:分流衬管的设计特点是一个混合腔和弯曲的流路,以保证到达分流点之前能够全部蒸发并均匀化样品蒸汽.所有分流衬管在高温条件下,用硅烷化试剂完全去活,以保证样品中活性化合物即不会降解,也不会吸附.分析较脏的样品时,可以用玻璃毛,石墨化碳黑或石英珠填充分流衬管。 由于设计目的的不同,个人认为做不分流试验时最好采用不分流衬管。
valorb
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安平
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具体问题具体分析为好。。


分流衬管的结构一般比较开放,样品在衬管内气化之后,应该能够较为迅速的流出衬管,以提高柱效。

一般工作温度会比较高,需要填充石英棉,以辅助气化,否则易产生气化不良乃至歧视问题。

不分流衬管一般结构比较封闭,样品在其中较为缓慢气化。一般要求衬管有较高惰性,操作温度一般会低一些,以避免样品在衬管内发生化学变化。

石英棉一般较少填充甚至不填充。



分流状态下使用不分流衬管,一般情况下不会有严重影响,除非分流比太大。造成样品排出不畅。


不分流状态下,不建议使用分流衬管,样品转移至色谱柱的比率可能会降低,保留弱的色谱峰易产生拖尾分叉等问题
安平
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原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:2.实验室主要分析SVOC和VOC? 应分别选用何种衬管?均选择分流衬管
svoc,液体进样可以考虑使用不分流进样。

voc,需要分流方式来测定
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