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主题：【原创】GC/MS本底高 清洗离子源无效果(清洗四级杆后问题已解决)

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gloria_0909
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发表于：2013/06/18 08:56:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位帮忙分析问题，昨天工程师已经来过，把质谱里能洗的都已经洗过啦，现在一切恢复正常。下面大概说下过程哈。首先重新洗了离子源，然后把四极杆后面的打拿集也拆下来用无尘无纺布沾色谱纯甲醇擦洗，四极杆部分是绝对不能拆洗的，工程师是拿色谱纯甲醇（丙酮比较好，只不过我们这没有了，新的还没到）淋洗的，再用电吹风的冷风吹干，然后用无纺布沾溶剂擦了真空腔。最后全部安回去，抽真空，就ok啦。

【特别提醒】1.清洗离子源部分所用的溶剂应为信得过的色谱纯溶剂，有的品牌色谱纯溶剂虽为进口的，但是杂质也很多，请自己在实验过程中，认真挑选信得过溶剂。

2.四极杆没有把握千万别自己动，第一次清洗四极杆最好请工程师来，千万不能拆洗四极杆，要淋洗，淋洗时要用纯溶剂不能带一点水。

——————————————————————————————————————————————————————————

Agilent 5975 gc/MS，本底突然变得很高，调谐扫描有800多个峰，工程师说正常应该是200个以下的峰。然后我就拆洗了离子源再装上还是800多个峰，后来高温烘烤也无效果，进样口也维护了，打拿集也拿溶剂擦了擦，还是800多个峰，昨天又彻底的洗了下离子源，今天调谐还是800多个峰。感觉怎么洗都没用，好像有某个地方脏了但是一直没有洗到似的。各位高手，帮我分析分析这是啥情况啊？？

再发个调谐报告

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花开见我
cai008
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2013/6/18 9:19:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调谐报告不只峰很多，同位素比例也不正常的。

另外想问问你们什么型号的色谱柱？接口温度好高，320度。
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2013/6/18 9:21:32 Last edit by cai008
gloria_0909
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2013/6/18 9:27:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 花开见我(cai008) 发表:
调谐报告不只峰很多，同位素比例也不正常的。

另外想问问你们什么型号的色谱柱？接口温度好高，320度。


接的的是HP-5的柱子，那这种情况应该怎么办呢？同位素比例不对是怎么回事呢？
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devil_hv1
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2013/6/18 9:31:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
清洗四级杆吧
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花开见我
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2013/6/18 9:34:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gloria_0909(gloria_0909) 发表:
原文由 花开见我(cai008) 发表:
调谐报告不只峰很多，同位素比例也不正常的。

另外想问问你们什么型号的色谱柱？接口温度好高，320度。


接的的是HP-5的柱子，那这种情况应该怎么办呢？同位素比例不对是怎么回事呢？


-5的柱子，最高325度，你设定320度有点高。接口温度和你程序升温的最高温度一样就可以了，一般280-300度。

同位素比例正常的应该为1:4:10（左右），这个是反映质量轴状况的。
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花开见我
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2013/6/18 9:38:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安的仪器，四级杆可以加热到200度烘烤。你试试烘烤4-6个小时再调谐看看。
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gloria_0909
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2013/6/18 9:39:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 devil_hv1(devil_hv1) 发表:
清洗四级杆吧


你觉得是四极杆脏了么？要是清洗四极杆是需要工程师上门的吧，自己是不是不能随便动啊
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千层峰
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2013/6/18 9:39:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
预四极杆和透镜组洗过么？柱子用多久了？
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2013/6/18 9:43:55 Last edit by jxyan
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2013/6/18 9:40:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 花开见我(cai008) 发表:
安的仪器，四级杆可以加热到200度烘烤。你试试烘烤4-6个小时再调谐看看。


烘烤过了，一点作用都没有，所以我觉得好像不是离子源和四极杆的问题呢
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gloria_0909
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2013/6/18 9:43:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
预四极杆洗过么？柱子用多久了？


预四极杆是哪部分啊，应该怎么洗呢？

柱子用的时间不短，换了一根柱子也还是这样
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千层峰
jxyan
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2013/6/18 10:17:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gloria_0909(gloria_0909) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
预四极杆洗过么？柱子用多久了？


预四极杆是哪部分啊，应该怎么洗呢？

柱子用的时间不短，换了一根柱子也还是这样

位于离子源和四极杆之间，安捷伦用的是双曲线状预四极杆，
可用清洗离子源的方法打磨清洗。
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