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仪器社区 > 质谱 > 气质联用（GCMS）帖子详情

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主题：做纯溶剂的ＧＣ／ＭＳ时，怎么有许多杂峰？

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ahwkl

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发表于：2005/06/05 06:31:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我是菜鸟，第一次请教比较简单的问题，我在做丙酮（９５．５％）时的气相色谱时，发现质谱图上有时没有丙酮成份，　重复了五次后，只有两次看到有丙酮．是不是样品不纯呢？发现有７至８种杂质．怎样才能比较好的分离出杂质和溶剂峰呢？
谢谢，身边没有人会这个ＧＣ／ＭＳ,只好求助各位了, 谢谢

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2005/6/5 11:53:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我最近也在作GC－MS，不过问题与你相反，是只有溶剂峰，你的问题可能是进样量太大，导致MS检测器饱和，使得灯丝断开，相当于没有检测器，你可以降低进样量，增大分流比，如果杂峰还多就降低灵敏度，再不行，可能是柱子的问题了。

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nikang3148

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2005/6/5 11:56:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

忽然想起来了，丙酮是一种沸点很低的溶剂，进样时要注意，说不准你的进样口隔垫可能存在漏气哦，不过可能性不大

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icefirel

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2005/6/5 13:00:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先作气相，找好条件，看丙酮出峰时间是多少，顺便问一下你用什么溶剂稀释丙酮？

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nds82

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2005/6/5 16:51:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看看质谱柱条件是否合适.

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analchem

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2005/6/5 19:23:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能原因：
1、95.5%的丙酮出现杂峰很正常
2、溶剂延迟时间设置长了

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ahwkl

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2005/6/6 1:23:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我没有稀释丙酮,没有用其它溶剂稀释.进样时我选了Spite时, 看不到任何物质, 而用Spiteless时就可以出来许多峰.那么我在做样品时,若用丙酮做溶剂,是不是应该选择Spite?
我用的气相色谱是LECO公司的, 一家美国的公司.

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icefirel

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2005/6/6 8:54:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看来是你的质谱延迟时间设长了，一般质谱的延迟时间是2-3分钟，就是说进样后，气相走了2-3分钟，质谱才开始采集，这个时候丙酮早就出峰了，所以质谱采集不到丙酮的信号。

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jiangyz120

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2013/7/26 10:30:02 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ahwkl(ahwkl) 发表:
我是菜鸟，第一次请教比较简单的问题，我在做丙酮（９５．５％）时的气相色谱时，发现质谱图上有时没有丙酮成份，　重复了五次后，只有两次看到有丙酮．是不是样品不纯呢？发现有７至８种杂质．怎样才能比较好的分离出杂质和溶剂峰呢？谢谢，身边没有人会这个ＧＣ／ＭＳ,只好求助各位了, 谢谢

丙酮出峰时间很快，而且你的浓度属于高浓度了。

色谱峰用通常的方法很难测到。

可以观察真空度的变化，丙酮的峰过来时，真空最差。

可以考虑用split模式，如果真空在3E-5torr以下，可以考虑降低EM电压测一下。

其实，丙酮的色谱峰过后，丙酮一般也会有一些在本底中。

可以查看本底的质谱图，看看有没有丙酮的质谱峰。

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