主题：【求助】Agilent 7890GC-5975MS 新手使用遇到的问题(测定饲料中的三唑仑) 高手请指点!

自己先顶一下!

问题太多了

我想这是每个气质新手都可能遇到的问题，我不做气质，但感觉所提的问题对新手而言很实在，虽然邦不上忙，只能帮顶一下了，也不知楼主最终解决了没有

问题:
    1.我用色谱级甲醇进样,SIM(238,313,342)会出现很多有规律间隔出现的尖峰,但是改用其它溶剂(乙腈,氯仿)此情况消失,之前认为是甲醇有问题,但是换了其它牌子甲醇仍有此问题,不知是何原因?
      A1：用甲醇做溶剂，在程序升温的时候会引起柱流失，出现明显间隔的杂峰
对于低浓度物质的测定影响尤其明显。
   
    2.GC-MS的使用溶剂有没有禁用的溶剂？比如说水一定不能用吗？像氯仿、乙腈等溶剂能否用？或者是不是如果是极性柱就可以用极性强些的溶剂，非极性柱就不能用极性溶剂？请赐教！
    A2：一般碱性、带有金属离子的溶液等不能随便进柱子，会屏蔽柱子功能基团，影响柱效
   
    3.第一次用GC-MS做含量测定，觉得它的灵敏度不太高，仪器检测限只能做到100ppb，感觉还不如HPLC，不知道GC-MS的灵敏度是不是本身不高，还是选择的柱子不好？查阅文献别人使用的是DB-5ms
    A3：这个要看你仪器的状态了，如果空白溶剂走出的图谱很干净，基线水平低，离子源干净EMV水平不高，前处理得当，低浓度才能做好，否则很难。
   
    4.SIM进样峰面积重复性很差，而且会不时出现很高很宽很不规整的鬼峰，不知道如何解决。
    A4：还是存在污染的问题
   
    5.由于重复性差，线性只能做到0.99，GC-MS的线性不该那么差吧？另外，峰形有点脱尾会不会影响定量？
    A5:一般不会这么差的，看你选择SCAN还是SIM组分定量了，两个结果稍微有点差异的

    6.我做在空白样品里面添加三唑仑的回收试验，前处理方法非常简单，直接用甲醇超声提取后，过滤，进样，同时做空白对照，发现空白饲料不干扰样品测定，但是回收率却高得惊人，可以达到250%，郁闷！
    A6：那你的定量离子是否选择准确了？是否扣除了背景噪音呢？建议用SIM定量看看

    仅供参考