主题:【已应助】(内标))土壤和沉积物 11种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法 HJ 974-2018中内标物怎么加入?

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timstoicpms
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原文由 m3034202(m3034202) 发表:
手动加入的话这个内标物加入的量有没有要求的,加入的内标物的体积要不要尽量小一点还是没有关系的?这个浓度我按照标准选取2.5-5mg/L之间就可以吗


手动加入,是指在 样品消解母液 定容环节。加入内标母液。

例如你 有5~6ml消解母液,此时加入1ml 75ppm 的内标,都定容到25ml;那么上机溶液 的内标浓度是 3ppm

再次强调,HJ 974-2018 起草人绝对是很久不进实验室的,能想出用 Rh作为 ICP-OES内标,完全不考虑经济成本。
omjia
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原文由 m3034202(m3034202) 发表: 铑的浓度按照每个元素标准曲线的浓度中间点作为加入的内标物的浓度吗,那标准上给出的2.5-5mg/L的浓度不用看吗?
多元素的混标选一个合适的浓度就可以,要不然你的铑内标怎么加入?你的问题点是什么?不知道如何配制内标曲线吗?
m3034202
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原文由 omjia(liqunqueen) 发表:
多元素的混标选一个合适的浓度就可以,要不然你的铑内标怎么加入?你的问题点是什么?不知道如何配制内标曲线吗?


1.HJ 974-2018测定的是多元素,做多元素标准曲线的时候现将各个单标配制成混标进行校准曲线的绘制,那铑(内标物)手动加入的话是在混标配置时将铑当做标准物质一样配制混合到多元素的混标里吗?(内标曲线怎么配制)

2.加入的内标物的浓度如何选择,是否在标准给出的2.5-5.0mg/L之间任选一个浓度还是说配制成任选一个元素曲线中间浓度点的浓度值?(内标物浓度的选择问题).

3.加入内标物体积有没有要求,比如说总定容体积100ml,那我内标物取样体积是否有要求?
m3034202
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原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:

手动加入,是指在 样品消解母液 定容环节。加入内标母液。

例如你 有5~6ml消解母液,此时加入1ml 75ppm 的内标,都定容到25ml;那么上机溶液 的内标浓度是 3ppm

再次强调,HJ 974-2018 起草人绝对是很久不进实验室的,能想出用 Rh作为 ICP-OES内标,完全不考虑经济成本。


假设在标准曲线绘制过程中要求定容到100ml.我可以选择在定容前将标准溶液和1ml 400mg/L的内标物溶液混合后定容,得到上机内标物浓度为4mg/L吗

加入1ml  400mg/L内标物定容可否改成10ml  40mg/L的内标物定容,最后得到上机内标物浓度4mg/L?对这个加入的进行混合定容的内标物的浓度与取样体积是否有要求?
m3034202
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
手动加的话要尽量保证加入内标的体积小一些(主要考虑的是尽量不影响样品的基体)。浓度就按照标准选取2.5-5mg/L之间就可以。
那这个内标物是在标准曲线配制定容前和混标一起混合然后定容到标准要求的100ml进行测定吗
m3034202
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
内标的选择浓度跟曲线范围没啥关系。你内标是铑元素,锰是待测元素。内标是为了校正待测元素的响应。所以在选取内标物浓度的时候参考2.5-5mg/L.超出该元素曲线浓度范围也是没有关系的,这个内标物浓度可以任意去2.5,3或者其他浓度值。
好的,谢谢
砂锅粥
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原文由 m3034202(m3034202) 发表:
那这个内标物是在标准曲线配制定容前和混标一起混合然后定容到标准要求的100ml进行测定吗
是的。
jjiang2
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m3034202
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
是的。
做曲线的时候比如说有0  0.2  0.5  0.8  1mg/L的浓度,那我内标物是要加到每个浓度的混标溶液中测定吗(相当于5个浓度混标浓度要加五次内标物然后一起混合)
砂锅粥
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原文由 m3034202(m3034202) 发表:
做曲线的时候比如说有0  0.2  0.5  0.8  1mg/L的浓度,那我内标物是要加到每个浓度的混标溶液中测定吗(相当于5个浓度混标浓度要加五次内标物然后一起混合)
每一瓶最终上机测试的液体(包括空白、5个曲线点、样品等等)都需要有同样浓度的内标。这样说会不会好理解点?
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