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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】路过的大神，指导下肉制品中N-二甲基亚硝胺的检测

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发表于：2021/08/04 14:00:29 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好，有做过肉制品中N-二甲基亚硝胺的检测的吗?按照国标5009.23-2016的方法做的。有几个问题求教 1按照标准做线性时，低浓度点做不到，最多0.1ppm可以。 2.样品前处理时水相和二氯甲烷不好分层，浓缩后溶液特别粘稠，无法进样。不知道大家如何解决这些问题的。望大家提供宝贵经验。非常感谢

推荐答案：dahua1981回复于2021/08/04

1按照标准做线性时，低浓度点做不到，最多0.1ppm可以
浓度低的做不出，建议从以下几点考虑
1 维护一下进样口，进样垫、衬管和石英棉。衬管不干净可能会造成灵敏度下降。
2 老化色谱柱。
3 清洗离子源。如果离子源污染，也会造成灵敏度差。
4 确认气质调谐正常。必要时可以适当提高检测器的电压。

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dahua1981

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2021/8/4 14:08:38 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2.样品前处理时水相和二氯甲烷不好分层，浓缩后溶液特别粘稠，无法进样。
二氯甲烷和水是共轭溶液，本来就不能很好分层。可以向水中加入不含铝、氯、银的可溶盐(推荐硫酸钠)。也适当升温对情况有改善作用。溶质转移过程都是振荡的那十几秒就完成的。可以强烈摇动，扶好就行。分液的时候，在分层明晰之前就可以分，快分到界面的时候会发现，分层已经明显多了。
浓缩后溶液变粘稠和萃取物质有关，这个不好解决

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2021/8/4 14:10:02 Last edit by dahua1981

dahua1981

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2021/8/4 14:12:58 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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安平

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2021/8/4 21:52:42 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主详细描述一下现在使用的具体操作条件为好。

楼主具体使用什么型号的GCMS仪器？

提高峰面积的方法一般有，降低分流比，增加进样体积，提高MS检测器电压，提高灯丝电流等方法。

维护色谱柱、进样口和MS检测器有也有助于提高物质响应。

建议采用SIM方式采集数据。

具体问题具体分析。

有机溶剂-水体系中加入合适的盐类，促进分层是常用的方法。

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2021/8/4 21:54:06 Last edit by byron1111

问题123

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2021/8/4 22:00:21 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:
楼主详细描述一下现在使用的具体操作条件为好。

楼主具体使用什么型号的GCMS仪器？

提高峰面积的方法一般有，降低分流比，增加进样体积，提高MS检测器电压，提高灯丝电流等方法。

维护色谱柱、进样口和MS检测器有也有助于提高物质响应。

建议采用SIM方式采集数据。

具体问题具体分析。

有机溶剂-水体系中加入合适的盐类，促进分层是常用

灵敏度没有什么问题，目标物响应低，改变了采集方式目前差不多了。关键还是样品前处理问题需要大家帮忙，最好是做过这个项目的。