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主题：【已应助】gcms做溴氰菊酯不出峰

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啥都不会
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发表于：2022/06/06 15:42:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦8890_5977b
做溴氰菊酯不出峰，进样浓度分别进过100 500 1000ppt
升温条件50保持4  每10升到280保持10  每10升到290保持10
住流量1.0mL/min  扫描45－450amu  进样口280℃
扫描时间≤1s  不分流进样  柱子hp5ms
也试过其他方法  寸管 隔垫换过新的 柱子切过 一直没出峰
直接定量  也不是需要的峰
麻烦大家告知下问题可能出在哪  有做成功并能定性的分享下
谢谢
推荐答案：JOE HUI回复于2022/06/06
溴氰菊酯出峰很小，它出峰在最后，在二三十分钟。建议你提升柱流量和升温速率。维护仪器进样口，截取色谱柱一段 其次升温程序可以参考如下修改：40℃保持1min,然后以40℃/min程序升温到120℃，
再以5℃/min升温到240℃，再以12℃升温到300℃，保持6min,进样口离子源及传输线温度都保持280℃。
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wazcq
wazcq
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2022/6/6 16:38:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溴氰菊酯出峰慢 可以试试延长最高温度保持时间，另外ppt浓度是低了些
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2022/6/6 16:46:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溴氰菊酯出峰很小，它出峰在最后，在二三十分钟。建议你提升柱流量和升温速率。维护仪器进样口，截取色谱柱一段 其次升温程序可以参考如下修改：40℃保持1min,然后以40℃/min程序升温到120℃，
再以5℃/min升温到240℃，再以12℃升温到300℃，保持6min,进样口离子源及传输线温度都保持280℃。
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啥都不会
Ins_d1e006ae
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2022/6/6 16:48:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:溴氰菊酯出峰慢 可以试试延长最高温度保持时间，另外ppt浓度是低了些
温度最高到300过  时间最高到50分钟  浓度说错了  应该是ppt
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啥都不会
Ins_d1e006ae
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2022/6/6 16:49:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:溴氰菊酯出峰很小，它出峰在最后，在二三十分钟。建议你提升柱流量和升温速率。维护仪器进样口，截取色谱柱一段 其次升温程序可以参考如下修改：40℃保持1min,然后以40℃/min程序升温到120℃，再以5℃/min升温到240℃，再以12℃升温到300℃，保持6min,进样口离子源及传输线温度都保持280℃。
好的  谢谢 下次试试
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安平
byron1111
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2022/6/6 21:06:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
scan方式下，寻找目标峰时，建议使用较高浓度的标准品，例如10ppm。

该物质保留较强，建议升高柱温，并保持更长时间。

其次考虑进样口，更换惰性衬管。

再次考虑色谱柱，建议维护或者更换新品
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lijing320323
lijing320323
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2022/6/6 23:03:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
咨询工程师
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深蓝
mitsumi
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2022/6/7 9:15:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 啥都不会(Ins_d1e006ae) 发表:
温度最高到300过  时间最高到50分钟  浓度说错了  应该是ppt
溴氰菊酯在气质上只能做ppm级别的。你这个浓度太低了
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通标小菜鸟
v3141805
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2022/6/7 12:03:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
延长升温程序，进一针浓度高一点的标液，然后找一找在哪出峰
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安平
byron1111
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2022/6/7 18:14:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也可以考虑报修的。
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