主题:【分享】安捷伦液相故障排除

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1.常见色谱故障——压力波动

可能原因:溶剂进口过滤芯堵塞;溶剂未脱气;泵的密封垫老化;出口单向阀失效;主动阀失效。

zui常见原因:泵内有气泡

2.常见色谱故障——压力过低

可能原因:溶剂进口过滤芯堵塞;连接管路泄漏或其它备件(泵头密封垫);溶剂或流速改变;主动阀失灵;四元比例阀失灵;单向出口阀失灵;色谱柱失效(固定相流失)。

3.常见色谱故障——压力过高

可能原因:柱子进口过滤芯被污染;PURGE(排气)阀过滤芯被污染;色谱柱被污染;连接管路,尤其是针座毛细管堵塞;进样器旋转密封阀被堵塞;进样针或针座被阻塞

4.常见色谱故障——基线噪音

                                 
检测器?

基线噪音——停泵——噪音是否依然存在---

                                      泵或流动相?

其它要考虑的问题:是否改变了流动相的组成?是否改变了检测波长?在你的仪器上使用的zui后的流动相是什么?流动相是否相溶?流动相是否干净?

如何排除流动相中的气泡?如何排出流动池中的气泡?

避免流动相中产生气泡的*方式是将流动相经脱气装置进行脱气。如果没有脱气装置,则可以在流动相溶剂瓶中通入氦气进行脱气。也可以在检测器的出口端加一根细管线以调节流动池中的背压,但必须注意不要超过流动池的zui大压力,否则会造成流动池漏液或流动池损坏。

如果流动池中出现气泡,则先摘下色谱柱,用一根管线直接将流动相接入检测器的入口。将异丙醇以较大的流速注入流动池。直到基线上看不到毛刺为止。气泡就应该清除掉了。

如何减少基线噪音?

无规律噪音可能与污染有关。请冲洗色谱柱,对样品做合适的前处理以避免污染,并使用 HPLC 级别的溶剂。

连续噪音有可能由检测器或泵造成。要确定问题是否发生在检测器还是在泵,请先关泵停掉流量,监测基线。如果此时基线平稳,则噪音可能与泵有关系。使用 ChemStation 在线诊断或 LC 手持控制器检查泵方面的故障。如果停泵后噪音继续存在,则说明噪音与检测器有关。首先,请尝试更换灯。如果问题依然存在,则请与安捷伦科技公司。在中国,请

什么原因导致基线毛刺?

这很有可能是流动池内有气泡。请先停泵来进行确认,如果毛剌消失,则很有可能是由于流动池内有气泡。需要冲洗流动池。如果毛剌仍然存在,则需检查检测器本身的电噪音有关。如果需要更多帮助,则请致电安捷伦科技公司。在中国,请

色谱图上出现鬼峰。如何消除?

可能的原因:
上次进样组分产生;有污染;有气泡;色谱柱问题;保护柱失效。

建议用户:做样品后应保证有足够时间冲洗色谱柱,有必要的话在运行结束后使用更强溶剂冲洗色谱柱;

洗脱原色谱柱中得原有污染;为确保系统中没有气泡,只使用彻底脱气后的溶剂;更换色谱柱;

更换保护柱;检查流动相纯度;检查样品中的其它成分。

如何决定何时更换保护柱?

许多色谱人员在测试一定数量的样品和标准样后更换保护柱。样品数量通常由实验决定,在长时间未更换保护柱而造成分析柱破损时或样品分析数量增加,而保护柱需要更换。

保护柱的更换频率通常根据经验而定,按照每个方法/样品类型综合考虑,但是许多分析人员会在完成一定数量的样品分析或测试一些柱的性能指标(例如增加10%峰展宽或拖尾因子,或降低10%的柱效(塔板数))后更换保护柱。

如何开发一个反相 HPLC 的方法?有什么经验或建议吗

开发一个RPLC方法有很多不同的途径。目前,很多HPLC专家的一般经验建议,方法开发可从一个低 pH(pH 2-3.5)开始,使用C8C18色谱柱。他们还建议使用共轭酸-共轭碱作缓冲溶液,如浓度为20-50mMNaH2PO4/H3PO4。其他可用于控制pH值的添加剂包括但不限于:0.05-0.1% v/v三fu乙酸(TFA)0.1-0.4%甲酸、0.1-1%乙酸和用磷酸调节pH值的水(pHzui高为2.9以确保pH控制正常)。

有关更多信息,请参考小分子方法开发指南

由于方法的重要性、范围和/或使用的不断增加,请务必记住始终同时进行方法开发和方法确认。方法确认可以在方法开发的开始阶段就进行简单的选择性、进样和分析重复性测试。

什么原因导致安捷伦液相色谱,液相色谱仪,安捷伦液相色谱仪,安捷伦1260液相色谱仪,安捷伦HPLC压力过高?

可能的原因:
吹扫阀的PTFE滤芯堵塞;压力上限设置太低;压力传感器堵塞

建议的措施:打开排气阀。如果压力依然很高,则更换排气阀的PTFE滤芯;查看软件的压力上限设置并确保设置值适于分析;检查系统内的堵塞部位(如下所述):

要检查是否堵塞,请采用隔离系统的方法来排除故障:将安装的色谱柱、预色谱柱和预色谱柱过滤器摘开。

1.如果压力恢复到正常值,则在色谱柱的位置安装ZDV接头。

      如果压力正常,则色谱柱、预色谱柱或过滤器是产生问题的原因。请进行更换。

      如果压力依然很高,则在色谱柱的另一端查找堵塞位置(例如:通入检测器或从其通出的管路)。

2.如果取出色谱柱后压力依然很高,则检查从排气阀到自动进样器的管路。如果压力正常,则使用进样步骤命令将自动进样器的取样阀切换到路模式。

      如果压力正常,则说明自动进样器堵塞。请检查针、针座、针座毛细管和转子密封垫。

      如果压力依然很高,则检查从进样六通阀到色谱柱入口之间的管路。

何时应更换泵密封圈?

泵密封圈应定期更换。建议每个液相色谱仪用户建立一个泵密封圈更换的定期检修计划。这应根据泵的使用和流动相组成情况而定。由于它们易磨损的特点,盐缓冲大大加速密封圈和活塞的磨损。

在活塞下面的泵头上检测到泄漏时,保留时间不稳定时,或系统压力不稳定时,都应更换密封圈。请按照以下程序更换所维护的泵的密封圈。

LC检测器灯强度测试没有通过时我该如何办?

强度测试是内置的UV / Vis检测器诊断测试功能. 是用于测试光学单元在全波长范围内的性能。安捷伦化学工作站在多个波长范围测量检测器的光谱强度,针对每个范围的极限值报告Pass(通过)/ Fail(失败)状态。

这一测试的失败是由于:灯老化了;流通池中有吸光的溶剂/空气泡;流通池脏了/污染了;光学窗口/透镜等被污染了。

要纠正这些问题,需要在流通池充满水/并用足够的时间让检测器稳定。检查开灯的运行时间,并当其寿命到期时更换之。用甲醇/无棉布清洗光学窗口。

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1200 VWD SL能够实现超快速LC分析,因为其数据采集速率为27Hz55Hz。而1100 VWD的数据采集速率为14HZ

标准HPLC柱和RRLC柱有何区别?

一般来说,RRLC (快速分离液相色谱)柱有较小的填料粒度- 1.8微米,而传统的柱为210微米。

由于填料粒度小,故比普通柱的操作压力(400 Bar)(600 Bar )

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如果一个固件版本为A.05.11或更高的主板安装在已有的模块上,所有模块都必须升级为固件版本

A.05.11或更高,固件版本A.05.11不允许采用混合版本。

注意:如果使用非安捷伦软件,请咨询软件生产商有关固件兼容性的问题。

我什么时候应当更换自动进样器阀的转子密封件?

zui经常的进样阀维护之一就是更换转子密封件。

需要更换的标志包括:转子密封垫堵塞;转子密封垫中接头点之间泄漏

通过观察注射针从样品瓶抽取样品后抬起时,针头有流动相液滴渗出,就可判断接头点之间有泄漏。

注意:接头点之间泄漏也可通过压力测试来判断。

当您发现进样体积精度变差时,您可能首先要考虑接头点之间有泄漏。

1200L安捷伦液相色谱,液相色谱仪,安捷伦液相色谱仪,安捷伦1260液相色谱仪,安捷伦HPLC有什么特点?

1200系列VWD SLMWD SLDAD SL检测器的灯和流通池有辐射频率识别(RFID)标签。

RFID标签记录一次运行的必要仪器条件数据。

这些数据储存在原始数据文件中。

我的安捷伦安捷伦液相色谱,液相色谱仪,安捷伦液相色谱仪,安捷伦1260液相色谱仪,安捷伦HPLC能使用新的快速分离HT(1.8-μm)HPLC柱吗? 若能, 我需要做什么来为快速分析改进仪器?

安捷伦液相色谱,液相色谱仪,安捷伦液相色谱仪,安捷伦1260液相色谱仪,安捷伦HPLC采用新的ZORBAX快速分离(RRHT)柱既是可能的也是实用的。然而,要完全实现RRHT色谱柱的优点,zui重要的是要对标准1100HPLC作几处小的改进。对于等度或梯度分离,检测器响应时间必须从默认值(2)减少到较小的值(0.1)。这很容易在化学工作站的检测器设置屏幕实现。此外,柱外体积和其他流路的效应必须zui小化,比如连接管的长度和内径,检测器流通池体积和进样量。从进样口到色谱柱和从色谱柱到检测器的管线必须从绿色管线(0.17mm i.d.)改用红色管线(0.12 mm i.d.)。应该采用5-uL DAD流通池(部件号G1315-60011)替换安捷伦安捷伦液相色谱,液相色谱仪,安捷伦液相色谱仪,安捷伦1260液相色谱仪,安捷伦HPLCDAD标准配置的13-uL流通池。进样体积应当与色谱柱长度的减小成比例地减小。

对于梯度分离,需要有几个额外的改进以优化性能和zui小化循环时间。为了实现快速梯度并zui小化重新平衡时间,系统的死体积应当zui小化。所以,推荐使用二元泵而不是四元泵,要么不用混合器,要么采用体积较小的混合器替代,如LC/MS混合器 (部件号5022-2165)。应当使用孔板自动进样器(也可采用样品瓶板)达到zui短的循环时间(短至15),以实现RRHT色谱柱的zui高通量应用。

在我的二极管阵列检测器上,为什么在更换了新灯和流通池以后仍然有基线噪声和漂移?

该问题应该与流速有关。拆下流通池检查基线。如果问题消除了,说明流通池被污染了(更换/清洗检测窗口),或者泵/进样器有问题。或者该问题在光学系统或光学系统的部件。或者更换整个光源透镜组件(部件号G1315-65201(或者组件的单个部件,如光谱窗口,部件号79880-28111以及单色器透镜,部件号1000-0486),或者更换检测池支持窗口G1315-65202。如果问题仍然存在,请您zui近的安捷伦技术代表。

我什么时候需要更换溶剂输送模块(泵)的冲洗阀中的过滤芯?

确定冲洗阀滤芯是否需要更换的常见方法是打开冲洗阀,设定甲醇流速为1 ml/min。如果压力大于7 BAR,就应该更换滤芯。

在进样过程中安捷伦液相色谱,液相色谱仪,安捷伦液相色谱仪,安捷伦1260液相色谱仪,安捷伦HPLC的自动进样器为什么有压力的突变?

自动进样器进样阀中的转子密封垫可能部分堵塞了。请清洗转子密封垫或者更换之。

从我的HPLC系统卸下色谱柱并用1ml/min 的溶剂冲洗系统后, 为什么我发现泵冲洗

阀关闭时压力高,而打开时冲洗阀时压力很小?


当关闭泵冲洗阀时出现高压的原因有多个,某些可能的原因是:

如果系统有自动进样器模块,针底座、注射针或样品定量环可能堵塞了,需要清洗或更换。一般来说,针底座出现这种问题的可能性较大。

    连接该模块的毛细管之一可能部分被堵塞,需要清洗或更换。

    检测器流通池的入口和出口可能堵塞。一般来说,流通池的出口毛细管易出现这种问题。

什么是安捷伦液相色谱,液相色谱仪,安捷伦液相色谱仪,安捷伦1260液相色谱仪,安捷伦HPLC自动进样器马达温度错误?

传动部分的马达运行时所需电流过大,引起过热。处理器将马达关掉,以免损坏它。

可能的原因:机械故障;传动部分摩擦力过大;马达皮带张力过高;马达损坏;传动部分弯板损坏

建议:关掉自动进样器电源开关。等至少10秒钟之后再开开关;确认传动部分的运动不受阻碍;更换传动部分。

怎样知道UV检测器的流动池被污染了?

用工作站诊断功能作池体测试,是比较流动池二极管的样品边与参考边所测到的氘灯强度。

强度比值的结果(样品:参考)是测试流动池吸收的光的量。测试可用来检验流动池窗口是脏了或者被污染了。用水通过流动池作测试。

工作站自动计算强度比值。强度比取决于流动池窗口污染的程度。以及所用的流动池的类型。理想的比值是1,比值为7或更大也可以接受。比值较低,说明流动池窗口有一些涂层或者流动池里有气泡。更多的光被流动池吸收。

用水冲洗流通池以去除污染物。这样可以来代替溶剂,用水来冲洗。这时样品溶解在水中。

为什么我的灯点不着?

zui大的可能是它已经超过使用期限了或者坏了。根据检测器类型作诊断测试。如果需要,更换灯。如果问题依然存在,请Agilent公司。

什么时候需要更换泵密封件?

更换泵密封件有一个规则。建议每一个液相使用者建立一个更换泵密封件的预先维护时间表。这要以泵的使用情况和流动相两项为准。由于它们的磨损本性,含盐的缓冲液会大大加速密封垫和柱塞的磨损。

当泵头柱塞下面检查出漏液时,当保留时间不稳定时,或者当系统的压力不稳定时,就应更换密封垫。

用什么溶剂冲洗LC管线,以去除污染?

已发现各含50%IPA和水的混合溶液,能有效地除去HPLC系统的溶液管线里,毛细管里,以及流动池里的污染物。水能清除盐类和其他的污染物,IPA能清除极性和非极性的污染物。

准备一瓶各含50%IPA和水的混合溶剂,并对溶剂脱气。将所有的溶剂管线连到这个瓶子里(例如连四元泵的A,B,CD溶剂管线,连二元泵的AB溶剂管线,连单元泵的溶剂管线)

可以关掉所有检测器的灯,如果不希望IPA和水的混合液通过柱子时,可以在柱子的位置安装一个两通接头替换它。

更换柱塞密封垫之后推荐什么样的插入或磨合过程?

**注意这个过程适用于标准密封垫而非正向密封垫。这种过程会损坏正向密封垫。

当新的密封垫安装之后,初始的磨合过程仍然是需要的。

Pump ISOPROPANOL经受至少350 bar的背压15-30分钟。此时使用一根旧柱子或者一个流量阻尼器。

为示差折光检测器选择正确的泵,要考虑哪些因素?

为了获得的性能,示差需要混合溶液,建议单元泵。

用梯度泵混合溶剂会使基线不稳定。

如果是二元泵,只用一个通道,将另一个通道关闭。

在四元泵的情况下,只接一个通道,并将比例阀旁路关掉。这需要一个附加的接头(part no. 0100-1847) 接到主动进口阀上,直接将溶剂管线连到进口阀上 (代替接到比例阀上)

样品打进去了但没有收集到数据。可能是什么问题?

化学工作站软件有一个在线的图谱窗口,显示从所连的检测器收到的信号。当样品打进去之后,一根红色的垂直起始线就会显示在在线图谱窗口中。红色线表明软件开始收集原始数据。如果这根红色线不出现,数据将不会被收集。检查所有连接到1100/1200系列LCCAN电缆。如果安装了A/D转换器(35900 ADC),在ADC与一个安捷伦液相色谱,液相色谱仪,安捷伦液相色谱仪,安捷伦1260液相色谱仪,安捷伦HPLC组件之间要连一根遥控电缆。

我使用PSI的压力单位读数,如何与BAR转换?

14.6 psi = 1 bar

易弯折的不锈钢毛细管线外表面上的颜色标记是什么意思?

Agilent 易弯折的不锈钢毛细管线外表面上的颜色标记,指示管子的内径 (ID)

红色指示内径为 0.12 mm 或者 0.005 英寸。

绿色指示内径为 0.17 mm.或者 0.007 英寸。

蓝色指示内径为 0.25 mm 或者 0.010英寸。

桔色指示内径为 0.50 mm 或者 0.020 英寸。

我的安捷伦液相色谱,液相色谱仪,安捷伦液相色谱仪,安捷伦1260液相色谱仪,安捷伦HPLC组件显示一个错误'Timeout Error'。怎么出现这个错误的?

G1314A/B VWD时间溢出错误:


由于在未准备好的情况下,VWD不能初始化一次运行,就出现这个错误。未准备好的状态可以从系统中任一组件产生。检查所有组件的准备状态。zui普通的原因是,柱温箱的温度设置,它保持有困难,或连到A/D转换器或非Agilent产品的遥控电缆松动。一旦未准备好的情况被纠正,就可以简单的再次启动运行。

如果不能纠正问题,建议Agilent公司。

什么时候要使用连续密封垫清洗选件?

高浓度的缓蚀液会减少四元泵的密封垫及柱塞的寿命。密封垫清洗选项,用清洗溶液冲洗密封垫的另一侧,以维护密封垫的寿命。如果缓蚀液的浓度为0.01 M或更高,常时间地用于四元泵,则强力推荐使用密封垫清洗选项,作为二元泵的通用部件。

连续密封垫清洗选项可用订货号01018-68722订货(它包括用于一个泵头的零件)。密封垫清洗选项,包括一个支持环,第二级密封垫,密封膜, 以及每个柱塞一侧的密封垫固定件。清洗瓶装水/异丙醇(90/10vol%)溶液放在四元泵上边的溶剂瓶箱里,重力将使溶液流过泵头。

可以将安捷伦液相色谱,液相色谱仪,安捷伦液相色谱仪,安捷伦1260液相色谱仪,安捷伦HPLC单元泵升级为四元泵吗?

可以。G1352A是将一台1100/1200单元泵升级为四元泵所需要的产品号。这个套件包括比例阀,溶剂瓶,过滤头和管线。
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原文由遗忘曲线(m3005249)发表:大家有需要的也可以在线讨论哦
前几天用液相跑VE流动相是异丙醇,想换相,但是在灌注并冲洗的时候选错通道了,用乙腈灌注并冲洗了,十分钟后才发现,后立即改为用异丙醇冲洗一天,今天换为乙腈并加柱子后压力开始不稳,请问可能是什么原因应该怎么办呀?
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原文由 Ins_d9210e16(Ins_d9210e16) 发表:前几天用液相跑VE流动相是异丙醇,想换相,但是在灌注并冲洗的时候选错通道了,用乙腈灌注并冲洗了,十分钟后才发现,后立即改为用异丙醇冲洗一天,今天换为乙腈并加柱子后压力开始不稳,请问可能是什么原因应该怎么办呀?
乙腈容易出现压力不稳,还有你充了异丙醇后换了乙腈充分排空后刚开始稳得压力理论上压力波动还是有的,但是会越来越稳