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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】荧光检测器测定时待测组分出倒峰

浏览0 回复13 电梯直达
夏天的雪
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发表于：2016/03/29 16:20:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在测定某一组分时待测组分出现倒峰，测定的液相条件为流动相：100%乙腈；荧光检测器；标准品用乙腈配制，测定其它组分时均正常，唯独此物质出现了倒峰；色谱图为标准溶液色谱图

出现如此倒峰的原因有哪些，如何解决。
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夏天的雪
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2016/3/29 16:21:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相中可能产生倒峰的原因有：
、溶剂峰，用流动相定容样品；
2、样品中某物质的吸收值比溶剂背景吸收小；
3、低波长下会出现倒峰；
4、如用紫外检测器，有没有加参比波长？如果有，去掉参比波长或另选合适的；
5、如用紫外检测器，流量池里是否有气泡产生？
  解决方法：1.抽滤或超声去除流动相里的气泡；
            2、检查在线脱气机（如果有的话）；
            3、调节背压。
6、流动相是否在该波长（紫外检测器）有较大的背景？
  解决方法：1、检查你用的溶剂的等级（应为色谱纯）；
            2、检查色谱条件的合理性。
7、进样阀切换造成的波动；
8、有负吸收物质；
9、氘灯老化、流通管道或池不通畅、样品和流动相中含有小颗粒；
10、水分引起的。
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有水有渝
xky0230699
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2016/3/29 17:39:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
激发波长与检测波长设置是否正确，方法是首次开展，还是多次检测的成熟方法？
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夏天的雪
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2016/3/30 8:36:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
激发波长与检测波长设置是否正确，方法是首次开展，还是多次检测的成熟方法？
首次开展的方法，激发和检测波长通过扫描确定
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lsc362276
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2016/4/17 10:55:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了谢谢
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seannoy
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2016/4/18 11:46:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
首次开展的方法，激发和检测波长通过扫描确定
流动相又是啥  是不是目标物的激发发射吸收小于流动相的了
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夏天的雪
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2016/4/18 11:49:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 seannoy(v2723283) 发表:
流动相又是啥  是不是目标物的激发发射吸收小于流动相的了
流动相是乙腈和水，可能是这个原因，与波长选择有关
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seannoy
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2016/4/18 11:53:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
流动相是乙腈和水，可能是这个原因，与波长选择有关
那就要重新选择了  是不是应该用流动相配标  再重新扫一遍激发发射  不过什么波长流动相会有强信号 
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夏天的雪
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2016/4/18 15:51:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 seannoy(v2723283) 发表:
那就要重新选择了  是不是应该用流动相配标  再重新扫一遍激发发射  不过什么波长流动相会有强信号 
标样是用流动相配的，试过更换激发和发射波长，更改后出正峰，但是响应值很低
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seannoy
v2723283
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2016/4/18 17:15:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
标样是用流动相配的，试过更换激发和发射波长，更改后出正峰，但是响应值很低
那就说明在这一激发发射上  流动相还是有比较高的背景信号
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支点
zhx_fs_ln
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2016/4/20 10:37:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主总结的主要是紫外检测器的情况，但荧光检测器的原理、结构与紫外是不同的，百度了一个荧光检测器的示意图。

首先按照理论和结构上看，负峰是无法理解的。然后看楼主的基线很高，也看了楼主的另外一个帖子，是否有可能是由于激发波长和发射波长太近，被溶剂散射或是管路漫反射造成的基线信号，然后由被测物质吸收相应波长而没有发射造成的负峰。以上是个人对这张谱图的一点理解，建议楼主更换一下检测条件试试。
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