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主题：【第十四届原创】粉尘中游离二氧化硅测定关键

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Insm_e1597dc0

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发表于：2021/08/20 10:54:39 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为Insm_e1597dc0原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

现如今在职卫卫生检测过程中，粉尘中游离二氧化硅的测定作为粉尘定性，已经是日常职业卫生检测中的必测项目。在标准所推荐的方法中，游离二氧化硅的测定方法有3中，分别为：焦磷酸法、X射线法、红外分光光度法。而无论是从操作简易度，检测成本或是检测时间考虑，用焦磷酸法分析都是游离二氧化硅最佳分析方法，职业卫生中的盲样考核和比对中游离二氧化硅的测定也是必测项目。所以就该方法提出一些自己检测过程中的小心得体验。

一、检测依据：GBZ/T192.4-2007

二、检测方法：焦磷酸法

三、样品处理：

3.1准确称取0.1000-0.2000g粉尘样品于25mL锥形瓶中，加入15mL焦磷酸摇动，使样品全部润湿。将锥形瓶放在可调电炉上，迅速加热到245-250℃，同时用带有温度计的玻璃棒不断搅拌，保持15min。取下锥形瓶，在室温下冷却至40-50℃，加50-80℃的蒸馏水约至40-45mL，一边加蒸馏水一边搅拌均匀。将锥形瓶中内容物小心转移入烧杯，并用热蒸馏水冲洗温度计，玻璃棒和锥形瓶，洗液倒入烧杯中，加蒸馏水约至150-200mL。取慢速定量滤纸折叠成漏斗状，放于漏斗中并用蒸馏水润湿。将烧杯放在电炉上煮内容物，稍静置，待测悬物略沉降，趁热过滤，滤液不超过滤纸的2/3处。过滤后，用0.1mol/L盐酸溶液洗涤烧杯，移入漏斗中，并将滤纸上的沉渣冲洗3-5次，再用热蒸馏水洗至无酸性反应为止。如用铂坩埚时，要洗至无磷酸根反应后再洗3次。上述过程应在当天完成。

3.2难溶物的处理：将带有沉渣的滤纸放入鉑坩埚，先灼烧至恒重，然后加入9mol/L的硫酸溶液，使沉渣全部湿润。在通风橱内加入8mL左右HF，稍加热，使沉渣中二氧化硅溶解，继续加热至不冒白烟为止（防止沸腾）。再于900℃下灼烧，称至恒量。

四、计算公式：C=(m2-m1)*100/m

注：C：粉尘中游离二氧化硅含量，%；m1：坩埚的原质量，g；m2：坩埚加沉渣的质量，g；m：取样量，g。

五、实验样品：职防院考核样编号：2020KH01A-1（无需氢氟酸处理）、2020KH01A-2（需氢氟酸处理）

六、实验关键：

6.1 焦磷酸的制备。

标准制备方法：将85%磷酸加热到沸腾，至250℃不冒泡为止。其中温度过高过低都会导致焦磷酸制备失败。若温度过低，会导致焦磷酸中含水量过高，溶解游离二氧化硅时达不到标准要求的250℃；若温度过高，会导致焦磷酸进一步失水变成偏磷酸。

6.2. 样品与焦磷酸反应时间和温度的控制。

反应时间与温度控制需按照标准要求。温度过高会导致焦磷酸进一步失水变成偏磷酸，无法过滤；温度过低，反应不完全，测试结果不准确。

6.3 水洗过滤时纯水加入量。

标准实验步骤：加50-80℃的蒸馏水约至40-45mL，一边加蒸馏水一边搅拌均匀。而在检测职防院考核样时，按照标准方法要求实验却发现样品过滤时间很长甚至过滤不下去。具体如下图：

发现该考核样会形成较为粘稠的胶状物质（粘度比焦磷酸低）。根据重新煮焦磷酸和重新烘烤称量新样品，排除其他步骤干扰后发现,样品在过滤前若按照标准加40左右毫升水，则样品稀释后仍为浓度较高较粘稠的焦磷酸稀溶液，而在过滤所用的滤纸为定性滤纸，一旦溶液温度降低，则会在滤纸表面形成黏膜导致过滤失败。
经过多次控制变量实验后发现，在不影响实验结果的前提下发现，用250mL左右刚煮沸的水（80℃）稀释样品过滤速度最快。同一样品按标准操作过滤耗时3h左右，而按照上述方法操作实验过滤耗时1h左右，大大缩短了实验时间，提高工作效率，实现1天内完成消解和灰化2大步骤。2种方法测试结果如图四，偏差较小，结果均在质控要求范围内。

七结论

游离二氧化硅焦磷酸法实验的关键：控温+控时。

7.1 温度必须保持在240-250℃间反应15min。温度计需边测温边搅拌，防止受热不均和温度过高。

7.2 用250mL左右刚煮沸的水（80℃）稀释样品过滤速度最快。对于成分复杂或沉淀较多的样品，可多加水过滤。

7.3 若样品中含较难溶物质时，需加氢氟酸处理。

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Insm_a857577

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2021/8/21 9:47:44 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

学习一下看看很重要培训收获满满评价管理局

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chun29

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2021/9/24 8:10:54 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

现在已经有专门用于二氧化硅测定的精准控温设备，控温已经没有什么难度了。用沸水稀释样品过滤是不错的办法。

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洗瓶瓶罐罐的小能手

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2021/11/9 12:49:09 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我看标准要求的是慢速定量滤纸啊，我每次做出来虽然都是在范围内，但是整体偏高，甚至要破高线了，是不是这就是用定性滤纸和定量滤纸的区别？

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Ins_35c5a53c

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2021/11/23 17:59:58 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你计算公式解释错了，或者说法有问题。m2应该是用HF除去SiO2后沉渣的质量，m1是没用HF除SiO2时沉渣的质量。我觉得做这个实验的关键步骤在处理SiO2样品的时候，加热温度一定要控制好，一旦超过250度极大概率会导致产生胶状物，对后面过滤产生的影响非常大，会导致过滤时间成倍的增长，我做过几次失败的实验就是温度太高了，本来最多两三个小时就能过滤完的最后用了三四天。样品前处理也很重要，一个是干燥，一个是对有碳素的样品先灰化再进行实验。

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街头大大霸王

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2021/11/26 10:44:42 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_35c5a53c(Ins_35c5a53c) 发表:
你计算公式解释错了，或者说法有问题。m2应该是用HF除去SiO2后沉渣的质量，m1是没用HF除SiO2时沉渣的质量。我觉得做这个实验的关键步骤在处理SiO2样品的时候，加热温度一定要控制好，一旦超过250度极大概率会导致产生胶状物，对后面过滤产生的影响非常大，会导致过滤时间成倍的增长，我做过几次失败的实验就是温度太高了，本来最多两三个小时就能过滤完的最后用了三四天。样品前处理也很重要，一个是干燥，一个是对有碳素的样品先灰化再进行实验。

这个是没有经过HF酸处理的

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