主题:【已应助】气象色谱基线问题

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Ins_81628998
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气相色谱基线问题,柱子安捷伦的,在固定点出现漂移,然后再下降。第一张是进样后基线上升然后下降,第二张是只进溶剂,第三张是空白。进样口维护了,色谱柱更换了。
推荐答案:通标小菜鸟回复于2021/08/28
根据楼主的描述出现这种情况的原因可能是之前进的样品比较脏,导致柱流失严重加上残留污染,解决的办法有:
1、维护进样口,包括隔垫、衬管、分流平板,切割色谱柱头等。
2、不知道楼主换的色谱柱是不是新的,如果换了新的有没有老化过?不管是新柱子还是之前基线漂移严重的旧柱子,都需要进行老化一下,目的是去除杂质和污染。
3、老化检测器,除了进样口和色谱柱维护,检测器维护也必不可少,检测器的维护一般就是热清洗(老化),老化柱子和检测器可以同时进行,进行前需要将色谱柱接检测器端拆下,检测器端用死堵堵住,开启载气和尾吹气进行程序升温降温往复循环,老化时间至少4h。
4、排除气源问题,更换新气瓶
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通标小菜鸟
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根据楼主的描述出现这种情况的原因可能是之前进的样品比较脏,导致柱流失严重加上残留污染,解决的办法有:
1、维护进样口,包括隔垫、衬管、分流平板,切割色谱柱头等。
2、不知道楼主换的色谱柱是不是新的,如果换了新的有没有老化过?不管是新柱子还是之前基线漂移严重的旧柱子,都需要进行老化一下,目的是去除杂质和污染。
3、老化检测器,除了进样口和色谱柱维护,检测器维护也必不可少,检测器的维护一般就是热清洗(老化),老化柱子和检测器可以同时进行,进行前需要将色谱柱接检测器端拆下,检测器端用死堵堵住,开启载气和尾吹气进行程序升温降温往复循环,老化时间至少4h。
4、排除气源问题,更换新气瓶
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:应助
安平
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第二张图,只进样了哪种溶剂?
如果能够排除溶剂不良的因素,那么可能有进样口污染,建议报修一下。


图1和图3,未必有大问题。
楼主详细说说具体分析条件为好
zyl3367898
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只进溶剂,就出了很多峰?柱子里有残留,进空针,把程序升温改为恒温280度,保留1小时,这样所有残留都可以走完,然后换新衬管,柱头切一段。
yifan1117
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dahua1981
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dadgoh
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进的啥溶剂,第二张图像是溶剂不纯或柱污染。建议更换溶剂批号试试,若是柱污染需溶剂法老化柱子,甚至要截取柱前端。
xiao-jin
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第三张好像是程序升温吧?可否楼主再将仪器条件介绍详细点,该基线问题原来怎样?是才出现还是突然出现?
Ins_81628998
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原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:进的啥溶剂,第二张图像是溶剂不纯或柱污染。建议更换溶剂批号试试,若是柱污染需溶剂法老化柱子,甚至要截取柱前端。
环己烷
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