原文由 生活所迫(yzhlai) 发表:标液用的是同一份,样品和空白进样方法是一样的,内标和替代物都是用的仪器自动加标,5μL,50mg/L的标液(内标和替代物都是),因为现在空白和校核点二溴氟甲烷响应非常小没做新的曲线,用的是以前的曲线校准。现在只有用纯水的时候二溴氟甲烷响应非常小,做土,地下水,废水,自来水都正常。
楼主维护离子源后,有重新配、测标准曲线吗?
按理说相同基体的空白和校正点回收率不会异常的,比较得在同一批次比较,例如同一批次测空白、样品、样品平行、样品 标、标准点,且用同一瓶的内标使用液、同一瓶的替代物使用液。
VOCs,不同批次间的结果可能差别比较大,最好是每批次均配制标曲。
如果上述疑问不存在,那么加标浓度多少?空白、校准点、样品、样品 标都是加同一浓度的替代物?会不会是空白、校准点的加标浓度较低,而实际样品里的加标浓度较高?
如果空白、样品、样品平行、样品 标、标准点同一批次测,且替代物加的浓度不一致,建议考虑截距是不是太高了。