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主题：【已应助】赛默飞TRACE1310 做GB11737-89居住区苯甲苯二甲苯的时候没有组分峰。

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tyue
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发表于：2021/08/31 19:27:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师，我最近在做GB11737的扩项，把进样模式换成了不分流，但是出来的峰很多杂峰集在溶剂峰上，进的标曲最高点浓度的标准溶液，但是组分峰都没出现。仪器参数如下:进样口220℃，FID检测器250℃，分流流量50ml/min，不分流时间1min，程序升温:60℃ 保持7min，再以25℃/min升至180℃。各位老师帮忙分析下是哪里的参数不对，另外色谱柱应该是没问题的，我试了一下换成分流进样，做的HJ584的标曲就没什么杂峰，应该是不分流衬管有点脏了。色谱柱是毛细管柱，柱型TG-WAXMS。（新手一枚，希望各位老师指导一下，谢谢！(≧ω≦)/）
推荐答案：qqqid回复于2021/09/01
既然分流进样是正常的，就用分流进样呗，GB11737-89也没有规定用不分流进样。
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2021/9/1 9:36:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不分流可能进样量太大导致的
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2021/9/1 10:37:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然分流进样是正常的，就用分流进样呗，GB11737-89也没有规定用不分流进样。
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通标小菜鸟
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2021/9/1 11:21:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB11737，气体中苯系物是用活性炭管采集的，有两种前处理方式，一种是热解吸，一种是二硫化碳提取，跟HJ584-2010做法一样。那建议楼主干脆就扩二硫化碳解吸的方法，然后仪器程序跟HJ584-2010用同一个方法，同一根柱子，这样以后走样方法也不需要换来换去，也不用换柱子
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tyue
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2021/9/1 15:01:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:既然分流进样是正常的，就用分流进样呗，GB11737-89也没有规定用不分流进样。
分流进样的话标曲浓度太低了，没有响应值
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安平
byron1111
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2021/9/1 17:51:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      不分流进样时，基线噪声会比同样柱温条件下的分流方式的基线噪声大，是正常现象。

      问题不仅仅在于进样口的污染。

      即使较为清洁的进样口，不分流噪声也会比较大。 

      不分流状态下，样品容易在进样口内发生化学变化，产生较多杂质。
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yifan1117
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2021/9/1 19:45:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能不分流不好区分吧。
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Insp_c83a3a81
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2021/9/1 22:12:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这老标准不是已经被替代了，评审的时候老师也不推荐用这种八几年的老标准，
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安平
byron1111
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2021/9/1 22:45:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    这个项目，目标组分的保留时间其实不太长，不太建议使用不分流进样。  目标峰容易受到溶剂的干扰。
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zyl3367898
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2021/9/1 23:09:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好判断的话，就先从简单的换起，先换个衬管，不用关机，直接可换。
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手机版： 赛默飞TRACE1310 做GB11737-89居住区苯甲苯二甲苯的时候没有组分峰。
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