实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042037今日发帖：296 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】气相色谱法测定奶粉中的碘，回收率偏高可能是什么原因？

浏览0 回复62 电梯直达
nndlaobing
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2010/01/09 20:27:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
按照国标GB/T5413.23-1997测定奶粉中的碘，回收率总是偏高，在120%以上；而使用同样方法测定牛奶中的碘，回收率却正常（100%左右）。使用过不同的试剂；水使用的是去离子水；用过VF-5MS及CP SIL-19 CB两根柱子，一直无法解决。各位有做过相关试验的吗？共同探讨一下！

前处理使用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白，滤液加硫酸酸化，加丁酮衍生，正己烷萃取。
ECD检测器300度，进样口250度，分流不分流进样方式都用过。
推荐答案：棋笼千割回复于2010/02/03
应该是你选的范围不是线形的范围,最好多做些浓度点找一个线性范围,在继续做,一般粉剂的要比液体的含量高点,气相作碘不是很稳定,干扰也多,对检测器污染也比较大,能出峰浓度尽量要低,还有就是底物的衍生是否完全会有很大影响,不要太相信国标,有的做国标的人不是很负责任!!
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
vanvan
vanvan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/1/11 13:21:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
坐沙发等高手来解答:)
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
雪在烧
lishuhong
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/1/11 17:44:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次知道有这个标准，等待解决结果，参考看看。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
happy水中月
lianlxh
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/1/12 7:18:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收率高一般是前处理的问题，你能把你的前处理详细说说吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
明
MINGZHI0302
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/1/12 12:01:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不对啊，我做的奶粉中的碘回收率很好每次回收率都在97~102之间啊，从没有你说的那样120以上了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
初学者&九点虎
zhouyuhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/1/12 19:21:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主测定的牛乳中的碘是多少，奶粉中的本底多少？
我的第一感觉是前处理的问题
奶粉多一步用水溶解，不知奶粉是如何加标的？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
nndlaobing
nndlaobing
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/1/12 20:57:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 水中月(lianlxh) 发表:
回收率高一般是前处理的问题，你能把你的前处理详细说说吗？

奶粉称5g，温水溶解，加亚铁氰化钾和乙酸锌除蛋白，定容至100mL。静置后过滤，取10mL滤液于分液漏斗，加硫酸酸化，加丁酮和双氧水混匀后用正己烷提取。无水硫酸钠过滤后上机。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
nndlaobing
nndlaobing
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/1/12 21:06:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:
楼主测定的牛乳中的碘是多少，奶粉中的本底多少？
我的第一感觉是前处理的问题
奶粉多一步用水溶解，不知奶粉是如何加标的？


牛乳中一般在20μg/100g左右，奶粉在100μg/100g左右。
溶解用的是去离子水，应该没有碘离子存在。
奶粉先溶解，再加标，再加沉淀剂；标液用的是国标中做标准曲线所用的碘化钾，1μg/mL
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
nndlaobing
nndlaobing
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/1/12 21:08:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 明(MINGZHI0302) 发表:
不对啊，我做的奶粉中的碘回收率很好每次回收率都在97~102之间啊，从没有你说的那样120以上了

请问你具体是怎么做的？前处理也和我一样吗？加标是怎么加的？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
happy水中月
lianlxh
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/1/13 8:56:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nndlaobing(nndlaobing) 发表:
原文由 初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:
楼主测定的牛乳中的碘是多少，奶粉中的本底多少？
我的第一感觉是前处理的问题
奶粉多一步用水溶解，不知奶粉是如何加标的？


牛乳中一般在20μg/100g左右，奶粉在100μg/100g左右。
溶解用的是去离子水，应该没有碘离子存在。
奶粉先溶解，再加标，再加沉淀剂；标液用的是国标中做标准曲线所用的碘化钾，1μg/mL

做下水的空白吧？这一步和牛乳不同的，既然找原因就都做做看。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
nndlaobing
nndlaobing
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/1/13 20:29:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水的空白已经做过，没有干扰。我的感觉是浓度越高响应值也越高，做标液时取的五个点是0.02，0.04，0.08，0.16和0.32μg/mL,响应值不只是成倍增加，后一个是前一个的一倍多。不知是什么原因。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】气相色谱法测定奶粉中的碘，回收率偏高可能是什么原因？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁