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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】气相做HJ1067-2019 8种苯系物出现了有规律性的16个峰

浏览0 回复18 电梯直达

GCMS可真难

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发表于：2021/09/07 08:37:05 楼主管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

求大神指教！！

做顶空的8种苯系物，柱子用的是60m的DBWAX柱，升温程序是40摄氏度保留5分钟，以5的速率升到80，保持7分钟。柱流量是2，分流比是2:1.

气相的柱头压是18.5，原来顶空的压力是20，后来改成了28，进标曲发现还是有16个峰的存在并且小浓度0.05 0.2 0.5mg/l的不出峰了。考虑到可能是预进样的问题，后来改成高压进样，压力改到了35。也是一样的状态，就是16个峰仍然存在，小浓度依然不出峰。

求大神教教我该怎么做排除掉

推荐答案：检测老菜鸟回复于2021/09/07

做顶空的8种苯系物，柱子用的是60m的DBWAX柱，升温程序是40摄氏度保留5分钟，以5的速率升到80，保持7分钟。柱流量是2，分流比是2:1.
气相的柱头压是18.5，原来顶空的压力是20，后来改成了28，进标曲发现还是有16个峰的存在并且小浓度0.05 0.2 0.5mg/l的不出峰了。考虑到可能是预进样的问题，后来改成高压进样，压力改到了35。也是一样的状态，就是16个峰仍然存在，小浓度依然不出峰。

第一个，排除标物问题。8种目标物？16个峰？是一个大峰一个小峰？还是相同的峰出两个。可以用气相直接进看下。
第二个，然后就是污染问题，这种情况是突然出现的还是这次是首次进样就这样。先进的是大浓度还是小浓度的。建议清洗下顶空瓶，烤一下柱子先。
设置的话跟压力应该没啥太大的关系。

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bfm00

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2022/5/16 9:25:35 18楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

很明显的二次进样。确定下顶空方法设置是否正确。

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cat898

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2021/9/9 14:58:50 16楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insp_c83a3a81(Insp_c83a3a81) 发表:
谱图看是，重复进样了，有可能压力过高，导致顶空内进样阀轻微串气，谱图显示小峰时间早于大峰时间，不知顶空是阀进样还是压差进样

应该就是这个原因

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Insp_c83a3a81

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2021/9/8 21:15:27 15楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

谱图看是，重复进样了，有可能压力过高，导致顶空内进样阀轻微串气，谱图显示小峰时间早于大峰时间，不知顶空是阀进样还是压差进样

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小螃蟹88

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2021/9/8 7:28:17 14楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

可能顶空出现问题了

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安平

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2021/9/7 20:16:06 13楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表: 详细说说仪器的具体型号为好。好像图中有强度较小的8个色谱峰，与目标峰的形状极为相似。可能顶空进样器存在故障。液体进样和用气密注射器吸取顶空瓶内气体进样的出峰结果是否都正常？用气密性注射器吸取顶空瓶气体1ml进样，如果色谱峰正常，那么建议报修一下顶空进样器。

像是进样了两次

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