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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】关于液相色谱做HJ/T 72-2001的求助

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发表于：2021/09/07 15:31:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新人小白一枚 按照HJ/T 72-2001的条件设置好仪器后成功的走出标准曲线了 可是在第二天走校准的时候发现保留时间全变了 平行做了好几次都这样
想问问各位大大 这是为什么
推荐答案：安平回复于2021/09/07
谱图中的非保留组分，例如溶剂的保留时间并未变化，那么系统送液的重复性应该没有问题。

重点怀疑一下流动相为好，建议重新确认一下流动相。

其次考虑样品，是否进样多次后，会发生保留变化。

外标法，建议经常进样标品校准方法
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dahua1981
dahua1981
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2021/9/7 18:53:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然校准样走成这样，说明标曲不能用了。仪器状态和流动相的变化都可能造成这种变化，再就是校准样有没有问题，这些都需要排查。
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安平
byron1111
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2021/9/7 20:04:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谱图中的非保留组分，例如溶剂的保留时间并未变化，那么系统送液的重复性应该没有问题。

重点怀疑一下流动相为好，建议重新确认一下流动相。

其次考虑样品，是否进样多次后，会发生保留变化。

外标法，建议经常进样标品校准方法
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检测老菜鸟
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2021/9/8 8:30:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么标准要让你标曲和样品尽可能一起做，是因为你的标曲也要进行预处理。保证标曲和样品的重复性。
过了一天重复性做不好需要考虑，第一是第二天有没有经过标曲的预处理，是否使用的还是之前的标液。
第二是虽然规定是室温，但腈基柱尽量要控温。
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有水有渝
xky0230699
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2021/9/10 13:47:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、色谱柱污染导致柱效下降，清洗后再使用
2、流动相配制问题，比例，特别是pH值不准确。
3、标准溶液不稳定，已变质
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2021/9/10 13:48:13 Last edit by xky0230699
robin_clhx
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2021/11/16 16:30:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉是没有平衡好系统和色谱柱就直接进标准溶液了
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