主题:【已应助】关于液相色谱做HJ/T 72-2001的求助

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小学生
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新人小白一枚 按照HJ/T 72-2001的条件设置好仪器后成功的走出标准曲线了 可是在第二天走校准的时候发现保留时间全变了 平行做了好几次都这样
想问问各位大大 这是为什么
最佳答案:安平回复于2021/09/07
谱图中的非保留组分,例如溶剂的保留时间并未变化,那么系统送液的重复性应该没有问题。

重点怀疑一下流动相为好,建议重新确认一下流动相。

其次考虑样品,是否进样多次后,会发生保留变化。

外标法,建议经常进样标品校准方法
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dahua1981
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既然校准样走成这样,说明标曲不能用了。仪器状态和流动相的变化都可能造成这种变化,再就是校准样有没有问题,这些都需要排查。
安平
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谱图中的非保留组分,例如溶剂的保留时间并未变化,那么系统送液的重复性应该没有问题。

重点怀疑一下流动相为好,建议重新确认一下流动相。

其次考虑样品,是否进样多次后,会发生保留变化。

外标法,建议经常进样标品校准方法
检测老菜鸟
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为什么标准要让你标曲和样品尽可能一起做,是因为你的标曲也要进行预处理。保证标曲和样品的重复性。
过了一天重复性做不好需要考虑,第一是第二天有没有经过标曲的预处理,是否使用的还是之前的标液。
第二是虽然规定是室温,但腈基柱尽量要控温。
有水有渝
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1、色谱柱污染导致柱效下降,清洗后再使用
2、流动相配制问题,比例,特别是pH值不准确。
3、标准溶液不稳定,已变质
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2021/9/10 13:48:13 Last edit by xky0230699