主题：【求助】CODcr怎么做!

原文由 zjcxfsmjm 发表:
以前都用高锰酸钾法来做耗氧量的，可现在来考核的是COD（cr），没做过呀！请大家指教两者具体不同点

锰法在国内主要是在地表水、自来水方面监测使用，而铬法主要是用于污水、工业废水水质分析时使用。

铬法测COD现在除了传统的国标滴定分析方法外，现在还开发出了很多仪器分析的方法。而且现在国内很多地方环保局都采用仪器分析方法来做水质监测以及外来水样的送检检测工作的。
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按国家标准方法(GB11914-89)做

化学需氧量（CODcr）快速测定


一、方法提要

　　 水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一定时间（5至10min），部份重铬酸盐被水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗重铬酸钾的量计算CODcr值。方法不使用汞盐，使用硫酸—磷酸介质。

二、干扰及其消除

　　 主要干扰物是氯离子（Cl-），氯化物的干扰一般使结果偏高，故在回流前加入硝酸银和硫酸铬钾，并增加硫酸银的用量，以抑制氯离子的干扰。


三、适用范围

　　 方法适用于氯离子浓度低于3000mg/L的水样中COD的测定，若氯离子浓度较高，可加以适当稀释后再测定之。

四、主要仪器

1．回流装置：250ml具标准口锥形瓶，45cm下端具标准口球形冷凝管，二者可以密封连接。具体可参照国标（重铬酸钾法测定COD的回流装置）
2．800瓦或1000瓦万用电炉。
3．常规实验器皿：如50ml滴定管、容量瓶等。

五、试剂

1．重铬酸钾标准溶液（1/6 K2Cr2O7=0.2500mol/L）：称取预先于120℃烘干2小时的基准（或优级纯）重铬酸钾12.258g溶于水中，定容于1000ml容量瓶，摇匀。可参见国标。
2．50%硝酸银溶液：50% AgNO3。
3．18%硫酸铬钾：18% CrK(SO4)2.12H2O。
4．试亚铁灵指示液：溶解0.70g FeSO4.7H2O于水中，加入1.50g C12H8.N2.H2O（邻菲罗啉）搅拌溶解，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。可参见国标。
5．消解液：2% Ag2SO4（H2SO4:H3PO4=1:1）。将20g Ag2SO4溶于500ml 浓H2SO4，加入500ml H3PO4趁热缓慢搅拌全溶。
6．硫酸亚铁铵标准溶液：0.1mol/L　可参见国标。
　　将39.5g (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O 溶于800~900ml水中，慢慢加入20ml浓硫酸，冷却后用水稀释至1000ml，混匀，（临用前用重铬酸钾标准溶液标定）。
　　标定方法：准确吸取10.00ml　0.2500mol/L的重铬酸钾标准溶液于250ml锥形中，加水稀释至100ml左右，缓慢加入17.5ml H2SO4和17.5ml H3PO4，摇匀，冷却后加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由黄色经蓝绿色至褐色即为终点。
　　计算：

　　　　 C[(NH4)2Fe(SO4)2] =0.2500×10.00/V
　　式中：
　　　　C——硫酸亚铁铵标准溶液的实际浓度(mol/L)
　　　　V——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）

六、操作

　　取10ml水样（不足10ml时，补加纯水至10ml）于锥形中，滴加 50%　AgNO3　0.5ml左右，加入 18% 硫酸铬钾溶液 0.5 ml，摇匀；准确加入0.2500mol/L的重铬酸钾溶液10.00ml，最后，加入消解液 35 ml，并加玻璃珠2~3粒，接好回流装置加热回流10分钟（开始沸腾时计时），停止加热，用少量水冲冼冷凝管壁，取下锥形烧瓶（戴手套避免烫伤！），用水稀释至约140ml，用冷水冷却至室温，加入指示液2~3滴，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至褐色为终点，同时作空白试验。
　　计算：可参见国标。

　　　　CODcr (O2,mg/L)=(V0-V1)×C×8×1000/ V
　　
　　式中：
　　　　C——硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L）；
　　　　V——水样体积（ml）；
　　　　V0——滴定空白时消耗硫酸亚铁铵溶液体积（ml）；
　　　　V1——滴定水样时消耗硫酸亚铁铵溶液体积（ml）。
　　　　8 ——氧（1/2 O）摩尔质量（g/mol）。

七、问题讨论

1．本法经实际测定水样中COD与传统的加汞盐回流2h的结果相一致,提高了分析效率，且避免使用汞盐，对环境的污染。
2．水样中COD值高时，可适当稀释后测定。
3．样品中Cl-较高时可适当多滴入AgNO3，或将水样作适当稀释。
4．硫酸亚铁铵溶液浓度临用时标定（当气温高于20℃时，必须每次用时标定）。

我这里有这个方法,你试试看!

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