主题:【已应助】8900 ICP-MS测定KOH中杂质&炬管积碳问题

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书生2013
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1.最近用外标法测稀释100倍后的KOH时,Ca的值比其他元素高,有没有可能是高浓度的钾离子拖尾造成的?另外钾离子是否会抑制高质量数元素的电离呢?如果以上假设成立,是不是可以用标准加入法消除基体干扰?
2.测定有机物时在炬管中产生积碳,用何种方法容易去除?

欢迎各位老师指教,感谢
最佳答案:icpms爱好者专用ID回复于2021/09/12
1.有窄峰模式,分辨率可以到0.3amu,
2.两个四级杆质量数,分别选择多少?我觉得串接的8900,拖尾的概率很低,因为预杆已经筛选一次了,后面已经没有K离子通过了。
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sdlzkw007
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标准加入法可以尝试一下,做起来比较麻烦。一次曲线只能做一个样品。有机物的问题最好是通过加氧解决,需要设备硬件支持或者提前通过硝酸破坏。
icpms爱好者专用ID
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1.有窄峰模式,分辨率可以到0.3amu,
2.两个四级杆质量数,分别选择多少?我觉得串接的8900,拖尾的概率很低,因为预杆已经筛选一次了,后面已经没有K离子通过了。
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闹太套
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1.最近用外标法测稀释100倍后的KOH时,Ca的值比其他元素高,有没有可能是高浓度的钾离子拖尾造成的?另外钾离子是否会抑制高质量数元素的电离呢?如果以上假设成立,是不是可以用标准加入法消除基体干扰?
氢氧化钾生产工艺中除Na,Mg,Ca就是不够彻底的,你所谓的Ca高是有可能存在的,拖尾不大可能,建议用其他仪器佐证,或者自己再校正下质量轴看看,以MS的分辨率拖尾一个质量数问题就大了。钾离子会抑制所有元素的电离,但是对高质量数的抑制远没有对低质量数的抑制来的大。标准加入法是个好方法,在高盐基底存在下确实很适用,另外,楼主说的外标法肯定是不合适的,至少得加内标来校正基底。
2.测定有机物时在炬管中产生积碳,用何种方法容易去除?
炬管积碳可以用10%-30%的热浓硫酸或浓硝酸煮上1小时,还有残留的话用棉签擦掉即可,但是也不是说能复原100%,毕竟是耗材,过程中损耗是正常现象。
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光哥
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1、取任一样品,使用标准加入法拉曲线,得到曲线后仪器会自动转换成外标法的曲线;
2、稀释100倍有点少,建议500~2000倍;
3、换用有机加氧系统,可较大程度消除矩管积碳
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timstoicpms
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1.最近用外标法测稀释100倍后的KOH时,Ca的值比其他元素高,有没有可能是高浓度的钾离子拖尾造成的?

——  39K  41K 可能产生 K-H 双原子,或者是 K 对 M+1质量数的丰度灵敏度拖尾。所以 你测Ca的哪个核素?

另外钾离子是否会抑制高质量数元素的电离呢?

——  会

如果以上假设成立,是不是可以用标准加入法消除基体干扰?

——  可以

2.测定有机物时在炬管中产生积碳,用何种方法容易去除?

—— 8900有三款,低配版不带有机加氧气路;8900#100高级应用版 与 8900#200半导体版 是带有机加氧气路的
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书生2013
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学习了,感谢老师们的应助,后面调整下测试方法
阶前尘
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一般这种情况就基体匹配加内标校正,然后如果待测元素含量不是太低,可以考虑在线稀释