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主题：【已应助】8900 ICP-MS测定KOH中杂质&炬管积碳问题

浏览0 回复8 电梯直达
书生2013
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发表于：2021/09/11 08:15:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.最近用外标法测稀释100倍后的KOH时，Ca的值比其他元素高，有没有可能是高浓度的钾离子拖尾造成的？另外钾离子是否会抑制高质量数元素的电离呢？如果以上假设成立，是不是可以用标准加入法消除基体干扰？
2.测定有机物时在炬管中产生积碳，用何种方法容易去除？

欢迎各位老师指教，感谢
推荐答案：icpms爱好者专用ID回复于2021/09/12
1.有窄峰模式，分辨率可以到0.3amu，
2.两个四级杆质量数，分别选择多少？我觉得串接的8900，拖尾的概率很低，因为预杆已经筛选一次了，后面已经没有K离子通过了。
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2021/9/11 21:51:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准加入法可以尝试一下，做起来比较麻烦。一次曲线只能做一个样品。有机物的问题最好是通过加氧解决，需要设备硬件支持或者提前通过硝酸破坏。
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icpms爱好者专用ID
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2021/9/12 0:40:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.有窄峰模式，分辨率可以到0.3amu，
2.两个四级杆质量数，分别选择多少？我觉得串接的8900，拖尾的概率很低，因为预杆已经筛选一次了，后面已经没有K离子通过了。
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icpms爱好者专用ID
Insm_eb33a07e
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2021/9/12 0:41:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机物进样，就买有机进样系统呗。
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闹太套
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2021/9/13 9:27:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.最近用外标法测稀释100倍后的KOH时，Ca的值比其他元素高，有没有可能是高浓度的钾离子拖尾造成的？另外钾离子是否会抑制高质量数元素的电离呢？如果以上假设成立，是不是可以用标准加入法消除基体干扰？
氢氧化钾生产工艺中除Na，Mg，Ca就是不够彻底的，你所谓的Ca高是有可能存在的，拖尾不大可能，建议用其他仪器佐证，或者自己再校正下质量轴看看，以MS的分辨率拖尾一个质量数问题就大了。钾离子会抑制所有元素的电离，但是对高质量数的抑制远没有对低质量数的抑制来的大。标准加入法是个好方法，在高盐基底存在下确实很适用，另外，楼主说的外标法肯定是不合适的，至少得加内标来校正基底。
2.测定有机物时在炬管中产生积碳，用何种方法容易去除？
炬管积碳可以用10%-30%的热浓硫酸或浓硝酸煮上1小时，还有残留的话用棉签擦掉即可，但是也不是说能复原100%，毕竟是耗材，过程中损耗是正常现象。
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光哥
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2021/9/13 9:55:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、取任一样品，使用标准加入法拉曲线，得到曲线后仪器会自动转换成外标法的曲线；
2、稀释100倍有点少，建议500~2000倍；
3、换用有机加氧系统，可较大程度消除矩管积碳
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timstoicpms
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2021/9/13 10:59:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.最近用外标法测稀释100倍后的KOH时，Ca的值比其他元素高，有没有可能是高浓度的钾离子拖尾造成的？

——  39K  41K 可能产生 K-H 双原子，或者是 K 对 M+1质量数的丰度灵敏度拖尾。所以 你测Ca的哪个核素？

另外钾离子是否会抑制高质量数元素的电离呢？

——  会

如果以上假设成立，是不是可以用标准加入法消除基体干扰？

——  可以

2.测定有机物时在炬管中产生积碳，用何种方法容易去除？

—— 8900有三款，低配版不带有机加氧气路；8900#100高级应用版 与 8900#200半导体版 是带有机加氧气路的
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书生2013
v2843599
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2021/9/14 8:09:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，感谢老师们的应助，后面调整下测试方法
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阶前尘
jieqian1211
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2021/10/9 15:02:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般这种情况就基体匹配加内标校正，然后如果待测元素含量不是太低，可以考虑在线稀释
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手机版： 8900 ICP-MS测定KOH中杂质&炬管积碳问题
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