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主题：【求助】[讨论]请教一个关于微波消解的问题

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明
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发表于：2007/03/29 16:16:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想问一下大家用微波消解时有没有遇到过这样的一个问题就是做标样681和680同测出来的Cr和Hg都要比实际的标准值要高很多。但有点奇怪的是我之前做出来的结果都很好的pb\cd\cr都能达到96`99%而hg只能达到85%但经过做了几次样品之后就出现了回收率都大于110%而cr和hg更是远远的大于130%。这前以为是消解罐没有清洗干净，但后来番复把罐清洗了又清洗但还是会出现这样的情况。我们用的是CEM品牌的微波。清问大家可不可以给我解决一下这个问题啊。我是个初学者。谢谢大家了。
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明
mingzhi0302
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2007/3/30 15:38:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大哥大姐，帮帮忙啦。谢谢
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Jehovah
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2007/4/11 18:14:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你说的问题太奇怪了，标样681和680是什么东西？仪器的消解罐是什么型号？还有你的消解方法和微波设置程序说出来看看能否找到原因。
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user123
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2007/4/12 15:51:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、测试消解罐的方法空白，看有无残留。
2、更换标准溶液试试。
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明
mingzhi0302
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2007/4/12 17:08:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这二个问题都考滤过了。做由于空白溶液的浓度过底所以测出来的Hg都是0的。标液也都换过了。而且之前做这二个样时Hg都没有问题。
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ghostbin
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2007/4/13 21:15:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也是做过，结果比标准的要大
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zhjf1983
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2007/4/16 18:56:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的也是CEM的,可是，我们从来没有做过关于回收率的测定
因为在从前的方法中也是没有的
要做也是只能做标准的
对于样品,是不能做的,因为样品里面的含量是没有办法测得的.
你所说的回收率大于110%,是样品的,还是标样的,如果需要的话，我可以给你北京他们工程师的电话,你咨询一下.
目前我的仪器出问题了
也停止了
等等可以给你做做.

还有，你操作的具体的过程是怎么样的?
可以说一下吗?
我们最近做了一个对比分析,好象遇到很多的问题.
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无名
lotus_sum
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2007/4/16 18:59:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mingzhi0302 发表:
我想问一下大家用微波消解时有没有遇到过这样的一个问题就是做标样681和680同测出来的Cr和Hg都要比实际的标准值要高很多。但有点奇怪的是我之前做出来的结果都很好的pb\cd\cr都能达到96`99%而hg只能达到85%但经过做了几次样品之后就出现了回收率都大于110%而cr和hg更是远远的大于130%。这前以为是消解罐没有清洗干净，但后来番复把罐清洗了又清洗但还是会出现这样的情况。我们用的是CEM品牌的微波。清问大家可不可以给我解决一下这个问题啊。我是个初学者。谢谢大家了。


是不是测试设备（ICP－OES）被污染，清洁ICP的测试管路之后再行测试！观察有无上述状况发生，测汞的时候最大的特点是记忆效应比较明显！
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明
mingzhi0302
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2007/4/18 16:44:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhjf1983 发表:
我用的也是CEM的,可是，我们从来没有做过关于回收率的测定
因为在从前的方法中也是没有的
要做也是只能做标准的
对于样品,是不能做的,因为样品里面的含量是没有办法测得的.
你所说的回收率大于110%,是样品的,还是标样的,如果需要的话，我可以给你北京他们工程师的电话,你咨询一下.
目前我的仪器出问题了
也停止了
等等可以给你做做.

还有，你操作的具体的过程是怎么样的?
可以说一下吗?
我们最近做了一个对比分析,好象遇到很多的问题.


我所说的680和681是一种标准样品来的。是一种已知样品中Pb Cd  Hg  Cr含量的一种塑料来的。我用10ml硝酸在消解的
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2007/4/18 16:46:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lotus_sum 发表:
原文由 mingzhi0302 发表:
我想问一下大家用微波消解时有没有遇到过这样的一个问题就是做标样681和680同测出来的Cr和Hg都要比实际的标准值要高很多。但有点奇怪的是我之前做出来的结果都很好的pb\cd\cr都能达到96`99%而hg只能达到85%但经过做了几次样品之后就出现了回收率都大于110%而cr和hg更是远远的大于130%。这前以为是消解罐没有清洗干净，但后来番复把罐清洗了又清洗但还是会出现这样的情况。我们用的是CEM品牌的微波。清问大家可不可以给我解决一下这个问题啊。我是个初学者。谢谢大家了。


是不是测试设备（ICP－OES）被污染，清洁ICP的测试管路之后再行测试！观察有无上述状况发生，测汞的时候最大的特点是记忆效应比较明显！


ICP-OES是没有问题的。因为我们做过把标液加到样品溶液去时回收是很好的。
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黄金战士
rlei
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2007/5/5 21:12:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你把所用的罐及容量瓶等用1+3的硝酸浸泡过夜，超声清洗试试。这样可以大大降低元素残留污染。
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