主题:【已应助】GB 23200.121溶剂效应

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Ins_78706fd4
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新人求助,我用GB23200.121进行农残测定,最后是乙腈上机,保留时间靠前的峰都存在溶剂效应。标准中明确说明是纯乙腈上机啊,求问怎么处理?
推荐答案:hujiangtao回复于2021/10/18
甲胺磷和氧乐果出峰没这靠前的,调节一下流动相比例,看峰型还可以不像是溶剂效应(溶剂效应一般是峰前展宽分叉),纯乙腈上机有的物质峰型确实不好看(这时可以减小进样量)而且有的物质灵敏度受影响,最好再加一比一的水,我们平时都是用乙腈提取净化完吸取1ml再加1ml水过膜上机,也能达到标准定量限要求的,这是TQS的液相条件楼主可以参考下
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仪采通
mingxiaoyan
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可以考虑用流动相初始浓度溶解样品试试
dahua1981
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楼主是怎么判断的有明显的溶剂效应的?

来自百度:何为溶剂效应

同一种样品,所用的溶剂不同,其化学位移亦有一定的差异,这是由于溶剂与溶质之间有不同作用的结果,称为溶剂效应。狭义上来讲,就是当样品溶剂的溶剂强度强于流动相强度,由此带来的峰前延,峰展宽,峰分叉现象,就是溶剂效应。

溶剂效应发生的原因

据研究,在样品进样后,样品与色谱柱填料接触的瞬间,样品溶剂起着两个作用:第一是溶解样品;第二是在进样瞬间起到流动相的作用。由于进样时样品分子是由样品溶剂夹带着到达色谱柱的,并非所有样品分子同时达到,有一个先后次序,因此后达到色谱柱的样品溶剂在局部范围内就变成了先到达样品分子的流动相,样品溶剂对色谱分离的影响主要就来源于上述第二个作用上,即在进样瞬间起到流动相的作用,这个作用时间虽然很短,但此时样品浓度大,样品溶剂在短暂时间内对样品在色谱柱中的浓度分布产生较大影响,造成色谱峰前延,展宽,甚至分叉。

huomiao
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如果重新性还可以的话楼主可以不用刻意去管这个溶剂效应
zxqxixia
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歌名
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有溶剂效应不是正常吗?标准流动相是甲醇-水体系,样品溶剂是乙腈,存在溶剂效应很正常,这个只要不是太严重正常做就可以,修改好解析方法的积分程序,标曲和压根品保持一致就好了
hujiangtao
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甲胺磷和氧乐果出峰没这靠前的,调节一下流动相比例,看峰型还可以不像是溶剂效应(溶剂效应一般是峰前展宽分叉),纯乙腈上机有的物质峰型确实不好看(这时可以减小进样量)而且有的物质灵敏度受影响,最好再加一比一的水,我们平时都是用乙腈提取净化完吸取1ml再加1ml水过膜上机,也能达到标准定量限要求的,这是TQS的液相条件楼主可以参考下
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2021/10/18 15:52:37 Last edit by hujiangtao
陈三
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响应很好的话,可以降低进样量,比如1微升或更低,出峰比较靠前,可以适当延后出峰,比如降低梯度的有机相初始比例,通量可能受影响但也没办法,有机相用甲醇不要用乙腈,不用更改上机样品溶剂,效率太低,这个方法突出的就是简单便捷。
Ins_78706fd4
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:甲胺磷和氧乐果出峰没这靠前的,调节一下流动相比例,看峰型还可以不像是溶剂效应(溶剂效应一般是峰前展宽分叉),纯乙腈上机有的物质峰型确实不好看(这时可以减小进样量)而且有的物质灵敏度受影响,最好再加一比一的水,我们平时都是用乙腈提取净化完吸取1ml再加1ml水过膜上机,也能达到标准定量限要求的,这是TQS的液相条件楼主可以参考下
哇非常感谢,那取1ml乙腈再加1ml水是不是相当于稀释了一倍,计算的时候是不是要乘回来?
hujiangtao
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原文由 Ins_78706fd4(Ins_78706fd4) 发表:哇非常感谢,那取1ml乙腈再加1ml水是不是相当于稀释了一倍,计算的时候是不是要乘回来?
对,相当于稀释一倍,乘以2就是乙腈提取液中组分浓度
hujiangtao
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:甲胺磷和氧乐果出峰没这靠前的,调节一下流动相比例,看峰型还可以不像是溶剂效应(溶剂效应一般是峰前展宽分叉),纯乙腈上机有的物质峰型确实不好看(这时可以减小进样量)而且有的物质灵敏度受影响,最好再加一比一的水,我们平时都是用乙腈提取净化完吸取1ml再加1ml水过膜上机,也能达到标准定量限要求的,这是TQS的液相条件楼主可以参考下
还有乙酰甲胺磷的