主题:【第十四届原创】SH-AC-1型阴离子色谱柱在卫生检验领域的应用研究

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SH-AC-1型阴离子色谱柱在卫生检验领域的应用研究

黄选忠

(湖北兴山县疾病预防控制中心,湖北兴山 443711)



SH-AC-1型色谱柱是青岛盛瀚色谱技术有限公司开发生产的一款疏水型阴离子色谱柱,烷基季胺基质,有机溶剂兼容性100%,pH耐受范围为pH0~14,碳酸盐分离体系。主要用于分析F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-等 7 种常见阴离子及草酸、酒石酸等有机酸等。为了更好的发挥SH-AC-1型色谱柱的作用、提高其应用价值,我们从2013年开始,对这款色谱柱的应用进行了实验研究,现将实验结果总结报告如下:

1水负峰的消除及氟化物等7种阴离子的测定

我们在使用SH-AC-1型色谱柱时发现,由于水负峰的影响,该款色谱柱对氟化物特别是低浓度时难以准确测定且检测灵敏度较低,为此进行了水负峰的消除实验研究,结果发现,在底液中加入与淋洗液同浓度洗脱剂(4.0 mmol/LNa2CO34.5 mmol/LNaHCO3)可有效消除水负峰对氟化物测定的影响并提高了氟化物的检测灵敏度,成功开发出了“碱化底液消除水负峰离子色谱法测定水中F-,Cl-等7种阴离子”的分析方法[1]

1.1主要仪器及色谱条件

CIC-200型离子色谱仪,SH-AC-1型色谱柱及其保护柱,淋洗液:4.5 mmol/LNaHCO3-4.0 mmol/LNa2CO3,流量:1.0mL/min,柱温:35℃,电导检测器,定量环体积为25μL,抑制电流:55mA

1.2色谱图、线性范围、线性方程及相关系数r

从图1、图2可以看出,消除水负峰后氟化物的检测灵敏度显著提高。

(0.05mg/L的F-)

(0.40mg/L的F-)

(0.10mg/L的F-、NO2-N、Br-和1.0mg/L的Cl-、H2PO4-、NO3-和5.0mg/L的SO42-标准色谱图)





1.3 方法的精密度和检出限



1.4 样品测定及加标回收率





该方法对7种阴离子的检出限为0.004~0.034 mg/L,测定结果的相对标准偏差为0.69%~3.57%(n=6),加标回收率为95%~105%。该法能有效消除水负峰及其对F-测定的影响,操作简便、测定结果准确可靠,适用于水中F-、Cl-等7种阴离子的测定。

1.5 论文发表及获奖情况(本研究的意义及价值)

本研究在底液中加入与洗脱液等浓度的洗脱剂(即碱化底液)可消除水负峰,离子色谱法同时测定水中F-、Cl-、NO2-N、H2PO4-、Br-、 NO3-、SO42-等7种阴离子的方法,方法应用于水样和国家环境标准样品中各种阴离子的测定,获得了满意的结果。本方法很好的解决了离子色谱法中水负峰影响F-测定这一技术难题,采用国产普通色谱柱也能测定0.05mg/L以下的F-,有较高学术和应用价值。

该研究论文发表于《化学分析计量》2014年第1期



2  BrO3-等6种阴离子的测定(Na2CO3/NaHCO3体系)

溴酸盐是饮水用臭氧消毒后的副产物,已被国际癌症研究机构定为2B级潜在致癌物,我国现行饮用水卫生标准中,溴酸盐的最大允许浓度为10μg/L,目前,测定饮用水中溴酸盐文献报道的离子色谱法主要是采用美国戴安的IonPac AS19、IonPac AS9-HC、IonPac23、IonPac22或瑞士万通的Metrosep A Suppp 5-250阴离子柱等进口色谱柱,而进口色谱柱的价格是国产普通色谱柱的好几倍,因此研究用国产普通色谱柱测定溴酸盐具有重要意义。但国产普通色谱柱在通常情况下BrO3-和Cl-难以分离无法测定BrO3-,因此我们在前实验[1]的基础上,研究了消除水负峰对氟化物测定的影响并应用于测定BrO3-,通过在底液中加入同洗脱液等浓度Na2CO3/NaHCO3溶液,有效消除水负峰对氟化物测定的影响,通过改变洗脱液中Na2CO3/NaHCO3的配比可使BrO3-和Cl-较好的分离,BrO3-和Cl-的峰分离度达1.28和3.46。建立了在底液中加入洗脱剂消除水负峰,离子色谱法测定水中F-、BrO3-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-等6种阴离子的方法[2],方法应用于纯净水和国家环境标准样品中各种阴离子的测定,获得了满意的结果,提高了SH-AC-1型色谱柱适用范围和使用效率

2.1主要仪器及色谱条件

    CIC-200型离子色谱仪,SH-AC-1型色谱柱及其保护柱,淋洗液:1.2 mmol/LNaHCO3-1.0 mmol/LNa2CO3,流量:1.5mL/min,柱温:35℃,电导检测器,定量环体积为25μL,抑制电流:50mA

2.2线性范围、线性方程及相关系数r及色谱图



从图1(a)、(b)(氟化物的浓度均为160μg/L)可以看出,消除水负峰后氟化物的检测灵敏度显著提高。

2.3 方法的精密度和检出限



2.4 样品测定及加标回收率

测定了瓶装纯净水、桶装纯净水和实验室纯水中的F-、BrO3-、Cl-、NO2-、Br-和NO3-的含量并进行加标回收试验,6种阴离子的回收率分别为:98.0%~106.0%、90.0~95.4%、95.0%~99.3%、92.4%~103.5%、100.9%~105.2%和95.2%~103.5%,同时用国家环境标准物质考查了方法的准确性,测定结果的相对误差<±2%。





2.5 论文发表及获奖情况

该研究论文发表于《化学分析计量》2015年第1期,并荣获中国仪器仪表学会、仪器信息网第九届科学仪器网络作品原创大赛色谱赛区月度“二等奖”。



3 BrO3-等6种微量阴离子的测定(Na2CO3体系)

前文[2]建立了在底液中加入洗脱剂消除水负峰,以SH-AC-1型阴离子柱为分离柱,以1.2 mmol/LNaHCO3-1.0 mmol/LNa2CO3淋洗液,1.5mL/min流量等度洗脱,离子色谱法测定水中F-、BrO3-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-等6种阴离子的方法,但BrO3-和Cl-的峰分离度为1.28和3.46,BrO3-的峰分离度偏低仅为1.28,与Cl-分离得不是很完全。本实验选用1.0 mmol/LNa2CO3溶液为淋洗液,BrO3-和Cl-的峰分离度分别提高到1.35和4.30,二者基本完全分离完全(对比A、B色谱图中也可看出二者分离度的差异),建立了在底液中加入洗脱剂消除水负峰,以SH-AC-1型阴离子柱为分离柱,以1.0 mmol/LNa2CO3溶液为淋洗液,1.5mL/min流量等度洗脱,离子色谱法测定水中F-、BrO3-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-等6种微量阴离子的方法[3],方法应用于纯净水和国家环境标准样品中各种阴离子的测定,获得了满意的结果。

3.1主要仪器及色谱条件

    CIC-200型离子色谱仪,SH-AC-1型色谱柱及其保护柱,淋洗液:1.0 mmol/LNa2CO3,流量:1.5mL/min,柱温:35℃,电导检测器,定量环体积为25μL,抑制电流:50mA

3.2标准色谱图、线性范围、线性方程及相关系数r

A(淋洗液:1.0 mmol/LNa2CO3,流量:1.5mL/min

B(淋洗液:1.2 mmol/LNaHCO3-1.0 mmol/LNa2CO3,流量:1.5mL/min



3.3 方法的精密度和检出限



3.4 样品测定及加标回收率

测定了瓶装纯净水、桶装纯净水和实验室纯水中的F-、BrO3-、Cl-、NO2-、Br-和NO3-的含量并进行加标回收试验,6种阴离子的回收率分别为:95.3.0%~102.2%、103.6~106.3%、100.1%~105.0%、96.2%~103.5%、99.5%~100.4%和95.0%~102.5%,同时用国家环境标准物质考查了方法的准确性,测定结果的相对误差<±1%。





  3.5论文发表情况

  该研究论文发表于《化学分析计量》2016年第4期。



饮料中的山梨酸、苯甲酸和糖精钠的测定

      SH-AC-1型色谱柱主要用于分析F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-等 7 种常见阴离子及草酸、酒石酸等有机酸等。本工作研究用国产普通色谱柱色谱柱和色谱仪测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠。建立了用国产SH-AC-1型阴离子交换柱为分离柱,以1.5 mmol/LNa2CO3为淋洗液等度洗脱的方式测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的方法[4],山梨酸、苯甲酸的线性范围为0~30.0mg/L, 糖精钠的线性范围为0~15.0mg/L,方法应用于饮料等样品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的测定,获得了满意的结果。

4.1主要仪器及色谱条件

CIC-200型离子色谱仪,SH-AC-1型色谱柱及其保护柱, 淋洗液:1.5 mmol/LNa2CO3溶液,流量:1.5mL/min,柱温:35℃,电导检测器,定量环体积为25μL,抑制电流:50mA

4.2标准色谱图、线性范围、线性方程及相关系数r



山梨酸:0~30.0 mg/L,S=134985.02C-66824.70(式中C为浓度,mg/L,下同),r=0.9995

苯甲酸:0~30.0 mg/L,S=191923.89C-124491.72,r=0.9993

糖精钠:0~15.0 mg/L,S=367804.65C-148291.40,r=0.9992

4.3方法的精密度和检出限



4.4样品测定及加标回收率

    方法应用于百事可乐、果味饮料、果味果乐等饮料中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的测定,其结果与气相色谱法基本一致,加标回收率分别为:97.9%~104.5%、96.3~100.9%和100.3%~104.5%,5次平行测定结果的相对标准偏差(RSD)小于5%。



4.5论文发表及获奖情况

本研究论文在湖北省卫生检验专业委员会2015年学术会议上交流,并获得优秀论文“三等奖”,并同时荣获中国仪器仪表学会、仪器信息网第九届科学仪器网络作品原创大赛色谱赛区月度“三等奖”。





参考文献

1)黄选忠,杜宏山,向培文,等. 碱化底液消除水负峰离子色谱法测定水中F–、Cl–等7种阴离子[J] .化学分析计量, 2014,23(1):48

2)杜宏山,黄选忠,万忠卫,等.离子色谱法测定纯净水中6种阴离子[J],化学分析计量,2015,24(1):55

3)黄选忠,邹大喜,杜宏山.离子色谱法测定纯净水中F,BrO3等6种阴离子[J].化学分析计量,2016,25(4):53

4)黄选忠,杜宏山,邹大喜.离子色谱法测定饮料中的山梨酸、苯甲酸和糖精钠[C].湖北省卫生检验专业委员会2015年学术交流大会论文集.武汉:湖北省卫生检验专业委员会:2015:84
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