主题:【第十四届原创】对PE的四级杆离子偏转器的一些认识

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本文旨在说清楚,四级杆离子偏转器QID在NExION系列仪器里的重要作用。pe的这个偏转四级杆有一定的聚焦能力,但肯定没有透镜的聚焦能力强,nexion5000 在三锥后面加了一个透镜,响应强度大大增大。QID的主要作用是:给不同质量数的离子一个差异化的偏转电压,从而起到了一定的消除质量歧视的作用。

路人甲开始质疑了:你说有消除质量歧视的作用,能不能用数据说话?

如图所示:



举例:在CeO基体里面测试Li元素时,Li在偏转电压为-18V时,得到最高的偏转效率:15584cps;偏转电压为-18时,Ce的计数约为39000,而强度最高时为60000cps,从而剔除或者叫甩掉了约35%的Ce。同理可以甩掉50%的Pb,约45%的In。当然Mg与Li的质量数差距太小,无法分辨了,无法剔除。以上,可以认为qid存在一定的质量分辨能力,虽然很弱。对比透镜施加一个相同的电压,这种设计显然有一定的优越性,特别是对于容易被离子束挤出来而发生质量歧视的低质量数来说,有一定改善作用。多说一句,这可能也是pe的仪器敢于不用半导体制冷的一个原因,将雾化室温度控制在2~3℃可以显著增强低质量数元素的响应,来弥补低质量数在碰撞反应池前面的空间电荷效应(质量歧视)。


上图是偏转电压与质量数的关系,=是一个四次方程,类似于S形状,我建议要设法调节仪器的其他参数让点尽量落在线上。方程也可以从软件里找出来。如下图:

软件会根据这个函数表达式去确定偏转电压,然后用计算得到的不同电压去测定其他元素,所以这个函数至关重要,如果在测定的过程中发生了变化,会导致信号漂移。显然,仅仅从qid的角度出发,内标元素与待测元素质量数差距越小越好。

路人乙可能会问:我每天按工程师的建议,去调谐qid了,并且进样系统经常维护可是我的信号,随着使用某些质量数范围的元素好像越来越低,什么原因?

大部分用户是ked模式去做实验,为了避免繁琐的调谐,一般建议调谐标准模式即可。但是ked模式下的qid还是有必要每天调谐的,因为这个电压确实会每天发生一些变化,并且qid越老化,偏转电压绝对值趋向于越大。随着这个部件的进一步老化,信号会进一步变小,就需要工程师来协助维护或者更换了。(这篇短文,是用个把小时写在ICPMS爱好者公众号里的,希望把自己的想法分享给其他人,如有疏漏,欢迎批评指正)。
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就是一个优化带电粒子偏移量的过程,偏移量=0.5*[(电荷量q*设置的直流电压U)/(质量数m * 电极间距d)] * [电场距离L^2/ 速度v^2],由于碰撞池前的狭缝孔都是几毫米级别的,所以没有质量数m的概念,只能用低中高质量区的来代表,低区用Li Mg,中区用In Ce,高区用Pb U来差异化偏移量,如果不做Custom优化而用固定值,那必须有两个区的灵敏度显著变差。
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2021/12/29 16:06:57 Last edit by wangfeidown
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原文由 NA(wangfeidown) 发表:就是一个优化带电粒子偏移量的过程,偏移量=0.5*[(电荷量q*设置的直流电压U)/(质量数m * 电极间距d)] * [电场距离L^2/ 速度v^2],由于碰撞池前的狭缝孔都是几毫米级别的,所以没有质量数m的概念,只能用低中高质量区的来代表,低区用Li Mg,中区用In Ce,高区用Pb U来差异化偏移量,如果不做Custom优化而用固定值,那必须有两个区的灵敏度显著变差。
从应用的角度看,对于低质量数元素具有重大意义,可以有力得空间电荷效应造成的信号漂移。
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原文由 ICPMS爱好者(Insm_eb33a07e) 发表:
从应用的角度看,对于低质量数元素具有重大意义,可以有力得空间电荷效应造成的信号漂移。


用调谐液的理论模型是这样。

但也会造成内标选择困难或是被校正过渡的可能,同时还有离子的速度也是个大变量,从雾化器喷嘴出来的那一刻开始,不同的实际样品溶液,不同的盐份,不同的粘度,离子源间,三级锥品区的离子碰撞过程和真空加速过程,都是变量因素。
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原文由 NA(wangfeidown) 发表: 用调谐液的理论模型是这样。但也会造成内标选择困难或是被校正过渡的可能,同时还有离子的速度也是个大变量,从雾化器喷嘴出来的那一刻开始,不同的实际样品溶液,不同的盐份,不同的粘度,离子源间,三级锥品区的离子碰撞过程和真空加速过程,都是变量因素。
说得在理,不过筛选内标ICPMS方法开发的重要一环,不算缺点。任何ICPMS都要做的一项工作。
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