使用的是安捷伦 8860气相色谱仪更换了色谱柱后分析氯乙烯中的乙炔和氯化氢含量氯化氢峰面积在2500左右含量还算正常可乙炔多次进样识别不到峰面积从而检测的含量极小请问是什么原因导致的更换色谱柱后需要重新设置什么吗？
这是氯乙烯经典工艺中间控制分析，通常一段反应器乙炔氯化氢都较高，二段已经充分反应，乙炔含量较低，但是还是常量分析。乙炔一般不会吸附，氯化氢吸附大一些，换了色谱柱估计还需要调整积分参数了，主要是积分斜率，最小峰高与最小峰面积。但是乙炔峰不会无缘无故的变小的，最好是检查一下气密性，用标准气检查一下，看看色谱柱性能是否变化。

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bfm00

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2022/1/10 16:14:36 29楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

确认下保留时间是不是漂了~~~

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安平

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2021/11/15 23:57:09 28楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

两个谱图完全不相似，首先考察是否泄漏为好。

其次考虑是否进样体积不正确。

是注射器进样还是阀进样呢？

如果是阀进样，考虑是否阀损坏。

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Insp_8bcbdeb2

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2021/11/15 17:26:59 27楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

如果更换相同型号的色谱柱保留时间应该是一致的；看是否操作中存在安装不到位，漏气现象存在；如果捡漏没问题的话；老化下色谱柱看看；

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Ins_287ca32f

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2021/11/15 14:08:23 26楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:色谱柱拧紧了吗？六通阀漏气吗？不出峰可能与漏气有关。

拧紧了的这种情况会存在乙炔不出峰氯化氢还有峰的情况吗？

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zyl3367898

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2021/11/14 23:08:09 25楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

色谱柱拧紧了吗？六通阀漏气吗？不出峰可能与漏气有关。

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matel_slug

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2021/11/14 22:41:15 24楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

调整积分参数看看

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xiaoheihei

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2021/11/14 20:33:35 23楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_287ca32f(Ins_287ca32f) 发表:
您好检查过管道气密性新更换的色谱柱使用后分析不到乙炔含量了是要更改或者重新设置什么嘛？

看您发的更换色谱柱前后的图片，更换前峰形虽然拖尾还算正常，后面更换柱子，前面有永久气体色谱峰，估计样品不对，或者系统气密性不好，建议检查一下阀或者进样口气密性。这样导致乙炔氯化氢峰面积都有所减小，峰高降低，积分参数不容易检出。

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Ins_287ca32f

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2021/11/14 19:56:27 22楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:这个原因可能很多，不排除进样系统污染，样品响应值太低或此检测器无响应　检查分析条件，例如色谱柱温度，进样器温度，检测器温度，范围设置等。　　检查样品浓度和进样量是否正确，以及是否存在与检测仪和放大器电路板相连的离子信号线，以及与仪器，积分器/工作站等之间的输出信号线连接问题。

仪器温度确定没有问题进样量也跟之前一样是固定的

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