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主题：【已应助】农残实战宝典里SPE小柱的疑问

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cadicy
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发表于：2021/12/18 19:59:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
农残实战宝典里有这两句话：
一幅图中说：C18小柱主要用于反相萃取，用于去除样品基质中的脂肪。
另一幅图中说：PSA可以有效去除脂肪酸、有机酸，属于正相萃取柱。
那么去除脂肪到底应该用C18还是PSA？是用反相萃取还是正相萃取呢？
推荐答案：mingxiaoyan回复于2021/12/20
（1）PSA和C18是样品前处理中常用的吸附材料，但两者的吸附机理完全不同。

（2）C18是利用十八烷基氯硅烷与硅胶的硅羟基结合而成的，其主要功能官能团为十八碳烷基。十八碳烷基中碳氢键与化合物的碳氢键存在一种作用力，即大家熟知的范德华力。C18与化合物间的作用过程类似于液液萃取中化合物从水相被萃取到有机相。C18与化合物间作用力与化合物碳氢键的数量成正比，即化合物的碳链越长，C18与该化合物的作用力越大。相对而言，这种作用力比较弱，一般在1~5kcal/mol；在实验净化时，C18可以用来吸附一些含长碳链的非极性化合物，包括脂肪等。在需要说明的是，C18是一种非选择性吸附剂。由于有机化合物都存在一定碳氢键，C18与所有含碳氢键的有机化合物都存在一定的作用力，只是作用力的大小差异。

（3）PSA是一种含乙二胺-N-丙基的吸附剂，其主要功能官能团为乙二胺-N-丙基。乙二胺-N-丙基是属于仲胺基，其pKa值为10.1左右。在pH值低于10的萃取体系中，PSA带正电荷。利用正负电荷吸引的作用力，PSA常用作阴离子吸附剂，去吸附带负电荷的化合物。在QuEChERS方法中，使用PSA除去水果蔬菜样品溶液中的有机酸等杂质。如果目标化合物属于有机酸类的，则不能利用PSA吸附剂去除杂，例如BJS201703《豆芽中植物生长调节剂的测定》采用了QuEChERS前处理技术，但由于4-氯苯乙氧酸属于有机酸化合物，所以该方法的净化部分只使用了C18作为净化吸附剂。
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mingxiaoyan
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2021/12/20 16:15:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（1）PSA和C18是样品前处理中常用的吸附材料，但两者的吸附机理完全不同。

（2）C18是利用十八烷基氯硅烷与硅胶的硅羟基结合而成的，其主要功能官能团为十八碳烷基。十八碳烷基中碳氢键与化合物的碳氢键存在一种作用力，即大家熟知的范德华力。C18与化合物间的作用过程类似于液液萃取中化合物从水相被萃取到有机相。C18与化合物间作用力与化合物碳氢键的数量成正比，即化合物的碳链越长，C18与该化合物的作用力越大。相对而言，这种作用力比较弱，一般在1~5kcal/mol；在实验净化时，C18可以用来吸附一些含长碳链的非极性化合物，包括脂肪等。在需要说明的是，C18是一种非选择性吸附剂。由于有机化合物都存在一定碳氢键，C18与所有含碳氢键的有机化合物都存在一定的作用力，只是作用力的大小差异。

（3）PSA是一种含乙二胺-N-丙基的吸附剂，其主要功能官能团为乙二胺-N-丙基。乙二胺-N-丙基是属于仲胺基，其pKa值为10.1左右。在pH值低于10的萃取体系中，PSA带正电荷。利用正负电荷吸引的作用力，PSA常用作阴离子吸附剂，去吸附带负电荷的化合物。在QuEChERS方法中，使用PSA除去水果蔬菜样品溶液中的有机酸等杂质。如果目标化合物属于有机酸类的，则不能利用PSA吸附剂去除杂，例如BJS201703《豆芽中植物生长调节剂的测定》采用了QuEChERS前处理技术，但由于4-氯苯乙氧酸属于有机酸化合物，所以该方法的净化部分只使用了C18作为净化吸附剂。
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zyl3367898
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2021/12/20 22:32:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用C18的较多，如果含有机酸，就用PSA。
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cadicy
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2021/12/21 19:34:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:
（1）PSA和C18是样品前处理中常用的吸附材料，但两者的吸附机理完全不同。

（2）C18是利用十八烷基氯硅烷与硅胶的硅羟基结合而成的，其主要功能官能团为十八碳烷基。十八碳烷基中碳氢键与化合物的碳氢键存在一种作用力，即大家熟知的范德华力。C18与化合物间的作用过程类似于液液萃取中化合物从水相被萃取到有机相。C18与化合物间作用力与化合物碳氢键的数量成正比，即化合物的碳链越长，C18与该化合物的作用力越大。相对而言，这种作用力比较弱，一般在1~5kcal/mol；在实验净化时，C18可以用来吸附一些含长碳链的非极性化合物，包括脂肪等。在需要说明的是，C18是一种非选择性吸附剂。由于有机化合物都存在一定碳氢键，C18与所有含碳氢键的有机化合物都存在一定的作用力，只是作用力的大小差异。

（3）PSA是一种含乙二胺-N-丙基的吸附剂，其主要功能官能团为乙二胺-N-丙基。乙二胺-N-丙基是属于仲胺基，其pKa值为10.1左右。在pH值低于10的萃取体系中，PSA带正电荷。利用正负电荷吸引的作用力，PSA常用作阴离子吸附剂，去吸附带负电荷的化合物。在QuEChERS方法中，使用PSA除去水果蔬菜样品溶液中的有机酸等杂质。如果目标化合物属于有机酸类的，则不能利用PSA吸附剂去除杂，例如BJS201703《豆芽中植物生长调节剂的测定》采用了QuEChERS前处理技术，但由于4-氯苯乙氧酸属于有机酸化合物，所以该方法的净化部分只使用了C18作为净化吸附剂。


C18柱一般用于反向萃取，是不是这样理解：活化之后弃去流出液，然后上样+淋洗，流出液弃去（此时杂质已经被淋洗液冲出柱子，目标物已经吸附到柱子中），最后洗脱，接收流出液得到目标物？

如果样品中脂肪很多，用C18的话，是不是应该用正向萃取来去除脂肪？即活化之后弃去流出液，然后上样+洗脱，接收流出液（此时脂肪已经被柱子吸附，目标物被洗脱液冲出柱子）？
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2023/8/15 23:15:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
亲们，谁有农残分析实战宝典，能发我邮箱吗969003453@qq.com，十分感谢！！！
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