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主题：【已应助】GC-MS单四级杆质谱仪测粪便代谢物只出了吡啶峰该怎么办啊

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发表于：2021/12/30 17:20:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如图，做了好几次，都是这样的结果，只出了吡啶峰，试剂也是换了又换。有没有类似经验的大佬分享一下前处理注意事项，有没有什么需要特别注意的细节。

方法见图

结果如下
推荐答案：佳人伴孤灯回复于2022/01/03
1、MSTFA衍生应该是非水非-OH环境，否则立马遇水和OH反应，
2、衍射化后产物应该是较大分子量产物，该柱子较长，个人觉得不适合，建议采用15米长的柱子；
3、整个谱图感觉很干净，是不是没有进到样，你进其它一针标液试试，先排除一下是不是仪器哪漏气或者仪器状态不对
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2022/1/3 8:57:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、MSTFA衍生应该是非水非-OH环境，否则立马遇水和OH反应，
2、衍射化后产物应该是较大分子量产物，该柱子较长，个人觉得不适合，建议采用15米长的柱子；
3、整个谱图感觉很干净，是不是没有进到样，你进其它一针标液试试，先排除一下是不是仪器哪漏气或者仪器状态不对
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2022/1/5 11:13:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 佳人伴孤灯(v2741826) 发表:
1、MSTFA衍生应该是非水非-OH环境，否则立马遇水和OH反应，
2、衍射化后产物应该是较大分子量产物，该柱子较长，个人觉得不适合，建议采用15米长的柱子；
3、整个谱图感觉很干净，是不是没有进到样，你进其它一针标液试试，先排除一下是不是仪器哪漏气或者仪器状态不对
嗯嗯 仪器确认是没有问题的，之前空跑的Blank也是有峰的，能检测到吡啶应该是进到样了吧。同样的Protocal其他小伙伴也做出来了，只有我的不行
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2022/1/5 11:51:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_db45366c(Ins_db45366c) 发表:
嗯嗯 仪器确认是没有问题的，之前空跑的Blank也是有峰的，能检测到吡啶应该是进到样了吧。同样的Protocal其他小伙伴也做出来了，只有我的不行
另换一瓶新的衍生化试剂，严格控制实验步骤，保证非水，非oH环境，看看
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2022/1/5 13:32:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 佳人伴孤灯(v2741826) 发表:
另换一瓶新的衍生化试剂，严格控制实验步骤，保证非水，非oH环境，看看
嗯嗯 我只跑了核糖醇内标 严格控制了条件 可以看到中间核糖醇的峰 但是最开始的峰和最后的峰还是特别高
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佳人伴孤灯
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2022/1/5 14:12:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_db45366c(Ins_db45366c) 发表:
嗯嗯 我只跑了核糖醇内标 严格控制了条件 可以看到中间核糖醇的峰 但是最开始的峰和最后的峰还是特别高
你重新弄过程序：分流比100：1，不切溶剂，看看10min前面的衍生化试剂出峰情况，推断一下有没有变性，变成别的物质，
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