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主题：【已应助】总磷空白太高了，是什么原因造成的？

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茂
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发表于：2022/01/06 19:40:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用gb11893-1989做总磷的标准曲线，空白吸光度测了三次都是0.05几。曲线的点吸光度也不成线性，是怎么回事呀，溶液都是现配的，不知道都是严格按标准配的。但是过硫酸钾很难溶解，无法溶完全。怀疑是配制药品的问题，可是每一步都是按照标准来的，测三次，空白都很好，曲线也不成线性。是什么原因造成的，求大神解答一下。太难受了，怎么想都不知道问题出现在哪里？
推荐答案：ztyzb回复于2022/01/07
楼主空白远高于质控要求的0.007，建议从以下顺序查找：

楼主如果标准溶液使用的磷酸盐体系或者总磷的话（可以直接看证书）是不需要消解也不需要加过硫酸钾即可显色绘制标准曲线的，所以过硫酸钾原因可以放在最后查找，至于过硫酸钾配制个人经验：将实验用水加热到60摄氏度左右，然后加入过硫酸钾迅速搅拌能很快的溶解，不过气温低了容易析出，析出后放在水浴锅中重新加热溶解即可。

1、纯水和灭菌锅：用现有试剂测定娃哈哈或者怡宝空白，消解和不消解作对照，可以同时查找是否是纯水或者灭菌锅影响；

2、试剂单个验证：重新换新的批次钼酸铵、酒石酸锑钾、浓硫酸、抗坏血酸，这里需要做对照，也只用上述1验证合格的纯水做空白验证即可，举个例子，1号管加新的钼酸盐溶液+现有抗坏血酸；2号管全是新的，后续还3、4、5、6号管。。。

关于第2条我们单位实验室出现过优级纯浓硫酸影响空白的情况，换了分析纯就正常了；

3、如果上述没问题了最后查找过硫酸钾原因。
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2022/1/7 11:42:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主空白远高于质控要求的0.007，建议从以下顺序查找：

楼主如果标准溶液使用的磷酸盐体系或者总磷的话（可以直接看证书）是不需要消解也不需要加过硫酸钾即可显色绘制标准曲线的，所以过硫酸钾原因可以放在最后查找，至于过硫酸钾配制个人经验：将实验用水加热到60摄氏度左右，然后加入过硫酸钾迅速搅拌能很快的溶解，不过气温低了容易析出，析出后放在水浴锅中重新加热溶解即可。

1、纯水和灭菌锅：用现有试剂测定娃哈哈或者怡宝空白，消解和不消解作对照，可以同时查找是否是纯水或者灭菌锅影响；

2、试剂单个验证：重新换新的批次钼酸铵、酒石酸锑钾、浓硫酸、抗坏血酸，这里需要做对照，也只用上述1验证合格的纯水做空白验证即可，举个例子，1号管加新的钼酸盐溶液+现有抗坏血酸；2号管全是新的，后续还3、4、5、6号管。。。

关于第2条我们单位实验室出现过优级纯浓硫酸影响空白的情况，换了分析纯就正常了；

3、如果上述没问题了最后查找过硫酸钾原因。
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茂
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2022/1/7 18:37:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢朋友。也在实行了，曲线啥的，我今天做了都可以发到49，就是空白还是0.05左右，排除是水质原因，试剂过硫酸钾也没有问题。其余的还要在进行下去查找
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