主题：【原创】HJ1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》检测方法验证报告新鲜出炉！

浏览0 回复34 电梯直达

济南盛泰科技

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2022/03/03 14:52:11 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

水质硫化物的测定亚甲蓝分光光度法方法验证报告

一、方法验证步骤

1.1 试剂配制：按HJ 1226-2021配制。

1.2 标准曲线绘制：按HJ 1226-2021规定的操作步骤绘制。

1.3 精密度实验：取硫化钠标准使用液浓度为高、低2个梯度的水样，各平行测定六次，计算各浓度6个样品的相对标准偏差。

1.4 准确度实验：用硫化物标准样品（环境保护部标准样品研究所，标准物质编号205539）进行试验。取10mL标准物质溶液至预先加有适量氢氧化钠溶液和纯水的250ml棕色容量瓶中，用纯水定容至刻度，混匀后立即使用。分别取稀释后标准样品溶液10mL配制成6个平行样品，按照HJ 1226-2021实验步骤进行实验。计算出标准样品浓度，并判定是否在误差允许范围内。

1.5 样品测定：按HJ 1226-2021进行测定，具体步骤如下：

1.5.1 开机，仪器默认自动模式。

1.5.2 取20ml氢氧化钠溶液于100ml比色管中。

1.5.3 加酸管插入盐酸试剂瓶内，点击界面“加酸充满”，使得加酸管路充满盐酸溶液；进入加酸设置界面，设定好加酸量，本次实验用量10ml。

1.5.4 取一定体积的硫化钠标准使用液加入单口烧瓶中，加5ml抗氧化剂溶液，加无氧水至总体积200ml。安装好玻璃结构，馏出液管插入比色管中。装上通氮管，接通氮气，打开氮气总阀，打开转子流量计，并调节氮气流量300ml/min 。

1.5.5 在操作界面设定水浴温度为60℃，水浴时间30min。

1.5.6 在操作界面分别点开运行开关，仪器自动执行酸前氮吹，到设定温度后自动加酸等功能，加酸时氮气阀会自动关闭，不用人为参与，加完酸之后，氮气阀自动打开，开始水浴氮吹实验；到达设定时间后，停止水浴加热，氮气延迟5min关闭，此时，可调大流量再吹5min，到时间后，仪器内氮气阀板自动关闭。下批次实验点击氮气复位，即可开通氮气，进行下一批次实验。实验完成后，一定要关闭氮气总阀。

1.5.7 以少量水冲洗插入吸收液的部分管路，取下比色管，关闭气源，加水至约60ml，缓慢加入10mlN,N-二甲基对苯二胺溶液，立即加塞，再加入1ml硫酸铁铵溶液，立即密塞并充分振荡，放置10min。

1.5.8 将溶液用水定容至100ml，摇匀。用1cm比色皿以水为参比，在波长为665nm处测量吸光度。测得的吸光度值扣除空白试验的吸光度后，在校准曲线上查出硫化物的含量。

二、方法验证结果

2.1 标准曲线及线性范围

表1 硫化物标准曲线系列

以吸光度扣除试剂空白的吸光度为纵坐标，以硫化物含量（ug）为横坐标，绘制校准曲线，得到回归方程:y=0.0097x+0.0065，其中斜率a=0.0097，截距b=0.0065，相关系数R²=0.9994。

2.2 精密度

对高、低2个浓度的样品分别做6次平行实验，计算检测结果相对标准偏差。

表2 精密度实验结果

由表2可知，检测结果相对标准偏差在1.47~3.40%范围内，均小于5.0％。

2.3准确度

取标准样品溶液配制6个平行样品，计算出标准样品浓度，并算出加标回收率。

表3 标准样品测试数据

由表3可知，所测结果均在质控范围呢。

三、注意事项

1试验过程中，所用水均为去离子无氧水，可用氮气吹脱去氧。也可用现制超纯水。

2硫化钠标准溶液应现配现标，标定后应立即按标准要求稀释并固定为硫化钠标准使用液。

3试验前检查整个管路的气密性，以免漏气。

4试验过程中，保证氮气流速均匀。

5 显色时，加入的两种试剂均含硫酸，应沿管壁徐徐加入，并立即加塞，避免硫化氢逸出而损失。

6 氮气纯度≥99.999%。实验结束后，仪器会自动关闭氮气，程序设定关闭时间是2h，在此时间段内，记得关闭氮气总阀。

7 仪器开机默认自动模式，在自动运行模式下，手动水浴和加酸为锁死状态。

四、结论

我公司仪器符合《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》(HJ 1226-2021)的检测要求。

如果有对仪器感兴趣的朋友，可以去展台了解下这款仪器：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102299/C205322.htm

附件：

201A1硫化物氮气吹脱方法验证报告-HJ1226-2021.pdf 所需积分(3)