主题:【原创】关于非甲烷总烃、氧峰和除烃空气的几句废话

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Ins_339d16c3
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刚接手了一台赛默飞5900A,全自动测量非甲烷总烃(间接法),载气使用除烃空气,双柱,14通采样阀,一个FID。现场通零气到仪器中,CH4上有0.99的峰面积,TVOC峰上有0.318的峰面积。同样的零气在通过两根柱子后FID响应不一样,这是什么原因?零气在产生环节是不是干扰气应该包含(氧气,没有除干净的甲烷、非甲烷),这三种干扰气,干扰能力强弱有多大区别?这个仪器是自动化仪器,自动积分靠保留时间和保留时间偏移进行识别样品,和计算峰面积,这种方法科不科学?新手勿怪

该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:发图有奖
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原文由 Ins_339d16c3(Ins_339d16c3) 发表:
刚接手了一台赛默飞5900A,全自动测量非甲烷总烃(间接法),载气使用除烃空气,双柱,14通采样阀,一个FID。现场通零气到仪器中,CH4上有0.99的峰面积,TVOC峰上有0.318的峰面积。同样的零气在通过两根柱子后FID响应不一样,这是什么原因?零气在产生环节是不是干扰气应该包含(氧气,没有除干净的甲烷、非甲烷),这三种干扰气,干扰能力强弱有多大区别?这个仪器是自动化仪器,自动积分靠保留时间和保留时间偏移进行识别样品,和计算峰面积,这种方法科不科学?新手勿怪

你这情况要看具体的色谱流程是什么样的,没看说明书我也不好判断。使用空气做载气我是不太认同的,因为这样并不能完全消除空白的氧峰干扰。另外,除烃空气的纯度需要验证,有时候会遇到不纯的情况。前面也有人指出过,用久了除烃性能会下降。至于同一标气两个柱子上出来信号不一样,这种是有可能的。一方面总烃是氧峰与甲烷信号加合,需要扣除氧峰。另一方面两个FID的灵敏度总会稍有差别,两个定量环也会体积不同,如果是毛细管柱,分流比也会有差别,所以信号有差异是正常的。计算的时候应该一路信号对于一条工作曲线,算成浓度结果之后再相减。
bfm00
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原文由 Ins_339d16c3(Ins_339d16c3) 发表:
刚接手了一台赛默飞5900A,全自动测量非甲烷总烃(间接法),载气使用除烃空气,双柱,14通采样阀,一个FID。现场通零气到仪器中,CH4上有0.99的峰面积,TVOC峰上有0.318的峰面积。同样的零气在通过两根柱子后FID响应不一样,这是什么原因?零气在产生环节是不是干扰气应该包含(氧气,没有除干净的甲烷、非甲烷),这三种干扰气,干扰能力强弱有多大区别?这个仪器是自动化仪器,自动积分靠保留时间和保留时间偏移进行识别样品,和计算峰面积,这种方法科不科学?新手勿怪


间接法总烃和甲烷可以采用两个定量环,定量环大小不一样导致FID的响应不一致。可以看下说明书,确认下定量环的大小。
环境检测交流
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原文由 环境检测交流(Insm_089229b8) 发表:
有没有遇到过,找不到氧峰的情况。
有时候是有这种的。有时候出正峰,有时候倒峰,遇到有些特殊条件,就会正好没峰
蓝天环境
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现在新仪器都升级了,双柱单FID了,直接出结果,不需要再单独做一个总烃再单独做一个甲烷了,进一次气直接出总烃和甲烷的结果。
现在标准我有点不太明白:这两个标准中运输空白用的是除烃空气,氧峰测量用的也是除烃空气,除烃空气<=0.40mg/m3,运输空白要小于检出限0.06mg/m3?,这是不是自相矛盾?因为运输空白和除烃空气既用来测氧含量,又用来做运输空白,咋会出现两个不一样的要求
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原文由 蓝天环境(p3138643) 发表:
现在新仪器都升级了,双柱单FID了,直接出结果,不需要再单独做一个总烃再单独做一个甲烷了,进一次气直接出总烃和甲烷的结果。
现在标准我有点不太明白:这两个标准中运输空白用的是除烃空气,氧峰测量用的也是除烃空气,除烃空气<=0.40mg/m3,运输空白要小于检出限0.06mg/m3?,这是不是自相矛盾?因为运输空白和除烃空气既用来测氧含量,又用来做运输空白,咋会出现两个不一样的要求
双柱单FID一次进样的做法其实有问题。十通阀两个定量环进样,两根柱都有氧峰,然后在一个FID上出来,会出现比较复杂的情况。有可能先后出来,出现两个氧峰,也有可能两个氧峰叠加变大,或者叠加出畸形峰。
运输空白与氧峰不矛盾。氧峰是在实验室直接测,运输空白是装气袋运输之后回到实验室再测,二者差别小于0.06。或者再说得直接点,总烃的所有数值都是说的扣除除烃空气之后的值,不扣除给出的值绝对是错的。
蓝天环境
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
双柱单FID一次进样的做法其实有问题。十通阀两个定量环进样,两根柱都有氧峰,然后在一个FID上出来,会出现比较复杂的情况。有可能先后出来,出现两个氧峰,也有可能两个氧峰叠加变大,或者叠加出畸形峰。
运输空白与氧峰不矛盾。氧峰是在实验室直接测,运输空白是装气袋运输之后回到实验室再测,二者差别小于0.06。或者再说得直接点,总烃的所有数值都是说的扣除除烃空气之后的值,不扣除给出的值绝对是错的。
我们的仪器是刚买的,只出总烃峰和甲烷峰,峰形挺好,没有前沿没有拖尾,氧峰我不知道在哪看,根本查不到氧峰的谱图,双柱单FID可能就是没有氧峰的谱图吧
氧峰我是在实验室直接测,比如测的总烃(含氧)结果0.27mg/m3,小于0.40,符合要求;而运输空白也是用除烃空气带回测,实际上这俩是一样的,测的结果应该也是差不多的,你的意思是运输空白的结果是除烃空气-除烃空气<0.06mg/m3就可以?样品是要扣氧的,但是除烃空气你带回去带回来,都没开封,应该是没有空气的,再扣氧似乎不合理
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原文由 蓝天环境(p3138643) 发表:
我们的仪器是刚买的,只出总烃峰和甲烷峰,峰形挺好,没有前沿没有拖尾,氧峰我不知道在哪看,根本查不到氧峰的谱图,双柱单FID可能就是没有氧峰的谱图吧
氧峰我是在实验室直接测,比如测的总烃(含氧)结果0.27mg/m3,小于0.40,符合要求;而运输空白也是用除烃空气带回测,实际上这俩是一样的,测的结果应该也是差不多的,你的意思是运输空白的结果是除烃空气-除烃空气<0.06mg/m3就可以?样品是要扣氧的,但是除烃空气你带回去带回来,都没开封,应该是没有空气的,再扣氧似乎不合理
除烃空气本来就是空气,怎么会没有氧峰?运输空白就是带回去带回来,如果一样就是没污染,相减小于0.06是合格,相减是0当然更好。
扣除氧峰是硬性规定,同时也是测量原理决定的。现在生产非甲测试仪的小厂太多了,有些异想天开的搞创新,实际上搞出来是错的。
歌者
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