主题：【仪器微课堂】GC故障排查和解决思路

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发表于：2022/03/23 21:36:31 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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随着需要检测的样品越来越多，每个样品所给予的分析或者开发方法的时间就越来越短。如果在分析的过程中碰到了问题，就要求我们有一个快速的高效的解决办法，并最终获得一个比较完美的结果。本篇文章概述了解决分析中出现问题的思路和排查方法，供大家参考。

首先需要明确该问题是在新方法开发过程中出现的，还是这个方法已经是老方法了，做很长时间了遇到的问题。如果新方法发现峰形不好或者基线不好或者出鬼峰等等，一般我们的思路是先是优化或者是设置参数，以达到合适地分析该目标物，总之是在方法层面去找原因。一些思路和技巧如下，可以先看一看有没有国标参考或者相关标准？再或者有没有论坛上做过的人给出的建议等等，如果有，我们先按照标准去是尝试，以此为基础再进行参数的优化。如果没有相关标准或者规范性文件，可以拨打相应仪器厂商的客户热线咨询该仪器厂家有没有已经应用的成熟文献？有的话，直接拿来依此为基础，再进行一些优化，效率会很快。否则真一个个优化参数，会浪费比较长的时间。

如果这个方法已经成熟运用了很多年，却出现了峰展宽，拖尾等现象。那么解决问题的重点要放在气相系统维护这个方面，一般通过更换隔垫，衬管，可以达到一个很好的改善效果。那我们在实际工作中有哪些常见的小技巧？

第一个是维护技巧，更换进样口衬管，隔垫(或者分流平板)，截取色谱柱柱头，循环老化色谱柱，甚至维护检测器。我们从进样口开始看，有隔垫，有衬管，还有分流平板，下面有色谱柱，到后面有检测器。这时候如果遇到小污染，或者峰形变化，通常一个成熟的方法是更换进样口衬管，隔垫(或者分流平板)，截取色谱柱柱头，循环老化色谱柱，甚至维护检测器，这样一般能起到改善的目的。

第二点，替换技巧，替换仪器中涉及问题的各个部件(如:更换衬管，色谱柱或者仪器本身)，单因素排查找出问题所在。假如检测的是农产中的有机磷，发现样品突然不出峰了，有可能是发生了活性吸附，那么就换一新的衬管，如果现象正常了，下一次在做类似实验的时候，我们就在这方面注意一下，不出峰可能是由于衬管活性吸附导致的，这样会节省维护的排查时间。

第三点，分段技巧，将前处理设备，进样口，色谱柱和检测器分割开来排查。比如做吹扫捕集或者顶空热脱附时发现标样不出峰，这个时候我们可以把各个部分分割开排查，我们先走一段标样，看看气相是否有问题，如果没问题，再继续排查前处理设备的问题。再比如出鬼峰，怀疑进样口有污染，我们可以适当地把进样口温度降低，然后再走同样的升温程序，看出来的峰是多是少，如果有明显减少趋势，有可能是这些化合物因为温度降低没有足够的挥发，最终没有到达检测器被检测。以后的实验中就可以设置高温后运行一段时间，将鬼峰彻底挥发。

综合运用上面这些技巧，它可以帮助我们快速的达到锁定问题，解决问题。