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主题：【求助】色谱出峰忽高忽低 ？？？

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zengyiwen
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2007/4/10 9:49:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 seas7 发表:
原文由 张丽亚 发表:
导津GC－14B，FID检测器，出峰会忽高忽低。有时打一段时间都很正常，有时却又连续几个样，一下是1000mv，一下就只有三四百mv，很是头痛。
    请热心人士帮忙想想，问题可能会出在哪里，不甚感激！

前面的几位总结的非常全面，我觉得你该从这个方面去考虑，出峰大小不一致的原因只有两个：
1.样品没有全部进入色谱柱。
2.每次注射的样品量不一致。
掌握这种思考方法，你自己就能发现问题所在！


同意
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qinghao108
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2007/4/10 10:36:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样量或者检测器有问题！！
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gqk
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2007/4/10 11:13:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

我个人认为可能是进针时，有时扎正，有时扎偏，导致进入色谱柱的样品量不一致。
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深海的海豚
lqqer
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2007/4/10 11:24:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 张丽亚 发表:
导津GC－14B，FID检测器，出峰会忽高忽低。有时打一段时间都很正常，有时却又连续几个样，一下是1000mv，一下就只有三四百mv，很是头痛。
    请热心人士帮忙想想，问题可能会出在哪里，不甚感激！

1. 排除人员的问题：使用同一根进样针，相同样品，分别不同熟练分析人员进样5次以上，看结果的重现性。
2. 排除样品的问题：使用同一根进样针，分别由同一人员进不同样品，看结果的重现性。
3. 排除仪器的问题：使用同一根进样针，分别进同一样品，看结果的重现性。
…………
类似的设计应该能把问题确定下来，至少是人员、样品、还是仪器的问题。
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张丽亚
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2007/4/10 11:26:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前听别人说起过，也是打类似的样品（融点在20度以上，沸点高于250度），经常容易出现这样的情况。但是说不上来是什么道理。打过碳酸乙烯酯产品的朋友可能印象会比较深刻。
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张丽亚
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2007/4/10 11:33:00 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xdqyxhg 发表:
原文由 nkm 发表:
关注  进样量！！

在仪器正常的情况下，就是进样量引起的。也就是进样针取样准确度的问题了。我也存在这个问题。


进样器的误差有这么大吗？有些情况下还是正常的呀
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张丽亚
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2007/4/10 11:39:00 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有可能是由于样品本身的一些特性（样品本身温度和状态），导致进入色谱柱的样品量会不一样？我一直怀疑是这个原因，但是不知道该怎样解释。
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mumuconglin
mumuconglin
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2007/4/10 13:42:00 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我有时候也会碰到这样的问题，希望能有更过高手解答
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悟能
shengshou
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2007/4/10 16:06:00 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用什么进样器?
手动&顶空,能了解下吗?
1、进其他样品,正常的话证明仪器没问题.
2、进样的重复性,关键取决于进样量(虽然废话了点,可还是应该注意的.)。所以在进样过程中间隔时间、样品温度、针头的温度都会直接影响到峰面积。
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richies
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2007/4/10 16:39:00 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
排除人的因素,就是机器的原因
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